[发明专利]一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法无效
| 申请号： | 201110292578.5 | 申请日： | 2011-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN102344362A | 公开（公告）日： | 2012-02-08 |
| 发明（设计）人： | 钟洲;胡祖明;陈蕾 | 申请（专利权）人： | 圣欧（苏州）安全防护材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C63/24 | 分类号： | C07C63/24;C07C51/60;C07C51/44 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 董建林 |
| 地址： | 215222 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，由下述步骤组成：a、室温下，在反应器中加入惰性溶剂，再加入间苯二甲酸、催化剂和氯化剂，搅拌均匀；b、逐步升温至50-80℃，反应5-10小时，得到反应液；c、将反应液通过常压蒸馏分离，在70-80℃回收氯化剂，80-150℃在塔顶回收含有催化剂的溶液，收集剩余釜液；d、将剩余釜液减压精馏，在真空下，在釜液温度170-190℃回收间苯二甲酰氯；e、在真空条件下，将间苯二甲酰氯进行二次减压蒸馏，在185-190℃回收间苯二甲酰氯。本发明工艺简单，生产周期短、对环境污染小、收率高；特别是采用了两次精馏，得到的间苯二甲酰氯纯度高，达到99.98%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 二甲 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于，由下述步骤组成：a、加料：室温下，在反应器中加入惰性溶剂，再加入间苯二甲酸、催化剂和氯化剂，搅拌均匀；b、反应：逐步升温至50‑80℃，反应5‑10小时，得到反应液；c、分离、回收：将反应液通过常压蒸馏分离，在70‑80℃回收氯化剂，80‑150℃在塔顶回收含有催化剂的溶液，收集剩余釜液；d、精馏：将剩余釜液减压精馏，在真空度30‑60kpa下，在釜液温度170‑190℃回收间苯二甲酰氯；e、二次精馏：在真空度20‑40kpa下，将间苯二甲酰氯进行二次减压蒸馏，在185‑190℃回收间苯二甲酰氯。
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