[发明专利]一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法无效
| 申请号： | 201110292578.5 | 申请日： | 2011-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN102344362A | 公开（公告）日： | 2012-02-08 |
| 发明（设计）人： | 钟洲;胡祖明;陈蕾 | 申请（专利权）人： | 圣欧（苏州）安全防护材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C63/24 | 分类号： | C07C63/24;C07C51/60;C07C51/44 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 董建林 |
| 地址： | 215222 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 二甲 制备 方法 | ||
1.一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于，由下述步骤组成：
a、加料：室温下，在反应器中加入惰性溶剂，再加入间苯二甲酸、催化剂和氯化剂，搅拌均匀；
b、反应：逐步升温至50-80℃，反应5-10小时，得到反应液；
c、分离、回收：将反应液通过常压蒸馏分离，在70-80℃回收氯化剂，80-150℃在塔顶回收含有催化剂的溶液，收集剩余釜液；
d、精馏：将剩余釜液减压精馏，在真空度30-60kpa下，在釜液温度170-190℃回收间苯二甲酰氯；
e、二次精馏：在真空度20-40kpa下，将间苯二甲酰氯进行二次减压蒸馏，在185-190℃回收间苯二甲酰氯。
2.如权利要求1所述的一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤a中惰性溶剂为氯苯、二氯苯、甲苯和二甲苯中的一种或其混合物。
3.如权利要求1所述的一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤a中催化剂为N，N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
4.如权利要求1所述的一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤a中氯化剂为氯化亚砜。
5.如权利要求1所述的一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤a中所述反应器为回流反应器。
6.如权利要求5所述的一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤b中逐步升温至50-80℃，打开回流反应器回流阀，并打开回流反应器上的回流冷凝水，反应5-10小时。
7.如权利要求6所述的一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤b中反应时间为7-8小时。
8.如权利要求6所述的一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤b中反应温度为60-70℃。
9.如权利要求5所述的一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤e中，将釜底液过滤后加到步骤d中。
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