[发明专利]树脂吸附法分离混合生育酚中d-α-生育酚的方法

摘要

一种树脂吸附法分离混合生育酚中d-α-生育酚的方法：选择合适的吸附树脂，通过酯化合成反应，使得在树脂上连接特定的醋酸根官能团；准备好层析柱；先用惰性有机溶剂洗涤，再填充层析柱至床层体积为100-300mL；以每100mL树脂加入2g～6g50％生育酚粗产品的上柱量取50％混合酚粗产品；控制上柱时的流量为每分钟加入量为树脂体积的1％～5％；用惰性有机溶剂冲洗置换去杂；用二氧化碳乙醇溶液或醋酸乙醇溶液作为解吸剂调节pH值为5-8冲洗，收集冲洗液，经浓缩，分子蒸馏精制。本发明所得产品的含量高，质量能达到欧美发达国家制定的标准。

主权项

一种树脂吸附法分离混合生育酚中d‑α‑生育酚的方法，其特征在于包括下列步骤：(A)树脂改性：选择合适的吸附树脂，通过酯化合成反应，使得在树脂上连接特定的醋酸根官能团，制备成吸附量大吸附力强的改性树脂，所述的吸附树脂为D‑101型大孔吸附树脂、HZ202型强碱阴离子树脂、D204型强碱阴离子树脂、AB‑8型大孔吸附树脂、DA‑201型大孔吸附树脂、X‑5型大孔吸附树脂、DM130大孔吸附树脂、DM‑301型大孔吸附树脂中的任一种；(B)准备：准备好层析柱；(C)装柱：把上述改性树脂作为固定相，先用惰性有机溶剂洗涤，再填充层析柱至床层体积为100‑300mL，所述的惰性有机溶剂为正己烷、氯仿、无水甲醇、乙醇、异丙醇中的任一种或任意种以任意比例混合；(D)混合：以每100mL树脂加入2g～6g50％生育酚粗产品的上柱量取50％混合酚粗产品，与上述惰性有机溶剂混合达到0.2g/mL～0.35g/mL的上柱浓度；(E)上柱：控制上柱时的流量为每分钟加入量为树脂体积的1％～5％，以20℃～50℃的柱温将混合溶液经分布器均匀加入到固定相表面；(F)置换与解吸：用上述惰性有机溶剂冲洗置换去杂；用二氧化碳乙醇溶液或醋酸乙醇溶液作为解吸剂调节PH值为5‑8冲洗，收集冲洗液，经浓缩，分子蒸馏精制即得d‑α‑生育酚。