[发明专利]一种C-13和C-14标记的双酚A及四溴双酚A的合成方法有效
| 申请号： | 201110250893.1 | 申请日： | 2011-08-29 |
| 公开（公告）号： | CN102381944A | 公开（公告）日： | 2012-03-21 |
| 发明（设计）人： | 季荣;姜炳棋 | 申请（专利权）人： | 南京大学 |
| 主分类号： | C07C39/16 | 分类号： | C07C39/16;C07C37/20;C07C39/367;C07C37/62 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 蒋海军 |
| 地址： | 210093 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种C-13和C-14标记的双酚A及四溴双酚A的合成方法。其步骤为：冰浴条件下将70-75%浓硫酸滴加入标记的苯酚与丙酮溶液中，尔后在40-50°C条件下反应10-15分钟，反应混合液经萃取，硅胶制备板分离后，得到标记的双酚A，产率可达40%；将制得的C-13和C-14标记双酚A与n-溴代琥珀酰亚胺乙腈溶液以三氟化硼为催化剂在氮气保护90-95°C条件下回流反应3-6小时，经萃取提纯后，即得到标记的四溴双酚A，产率可达60%。本发明原料易得，制备工艺简单和快速，微量合成突破了传统合成方法要求苯酚过量的条件。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 13 14 标记 四溴双酚 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种C‑13和C‑14标记的双酚A的合成方法，其步骤如下：冰浴条件下C‑13和C‑14标记苯酚与丙酮混合液中滴加重量含量为70‑75% 的浓硫酸，丙酮和浓硫酸的摩尔比为丙酮:浓硫酸 = 1:1 ~ 1:6；混合液在40‑50 °C条件下回流反应10‑15分钟；产物用硅胶层析柱或硅胶制备板分离，使用展开剂展开，得到C‑13和C‑14标记的双酚A。
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