[发明专利]一种C-13和C-14标记的双酚A及四溴双酚A的合成方法有效
| 申请号： | 201110250893.1 | 申请日： | 2011-08-29 |
| 公开（公告）号： | CN102381944A | 公开（公告）日： | 2012-03-21 |
| 发明（设计）人： | 季荣;姜炳棋 | 申请（专利权）人： | 南京大学 |
| 主分类号： | C07C39/16 | 分类号： | C07C39/16;C07C37/20;C07C39/367;C07C37/62 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 蒋海军 |
| 地址： | 210093 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 13 14 标记 四溴双酚 合成 方法 | ||
1.一种C-13和C-14标记的双酚A的合成方法，其步骤如下：
冰浴条件下C-13和C-14标记苯酚与丙酮混合液中滴加重量含量为70-75% 的浓硫酸，丙酮和浓硫酸的摩尔比为丙酮:浓硫酸 = 1:1 ~ 1:6；
混合液在40-50 °C条件下回流反应10-15分钟；
产物用硅胶层析柱或硅胶制备板分离，使用展开剂展开，得到C-13和C-14标记的双酚A。
2.根据权利要求1所述的C-13和C-14标记双酚A的合成方法，其特征在于步骤1）中C-13和C-14标记苯酚与丙酮混合液中苯酚与丙酮的物质的量之比为2:1~ 1:1000。
3.根据权利要求2所述的的C-13和C-14标记双酚A的合成方法，其特征在于展开剂为正己烷与丙酮的混合液，其中正己烷与丙酮的体积比为3:1。
4.一种合成C-13和C-14标记的四溴双酚A的方法，其步骤为：
（A）将C-13和C-14标记双酚A与n-溴代琥珀酰亚胺乙腈溶液和少量催化剂BF3-乙醚溶液在氮气保护下90-95 °C回流反应3-6小时，其中C-13和C-14标记双酚A与n-溴代琥珀酰亚胺的投料物质的量之比为1:4 ~ 1:12；
（B）上述步骤的产物用硅胶层析柱或硅胶制备板分离，展开剂为正己烷与丙酮的混合液，其中正己烷与丙酮的体积比为4:1，得到C-13和C-14标记的四溴双酚A。
5.根据权利要求4所述的C-13和C-14标记四溴双酚A的合成方法，其特征在于催化剂BF3-乙醚溶液的重量百分比含量为48%。
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