[发明专利]有机无机电致变色复合膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种有机无机电致变色复合膜的制备方法，所制备无机薄膜为WO3膜，有机掺杂物为苯胺/邻苯二胺，利用双尺寸SiO2/有机物胶体晶体制备出非密堆蛋白石SiO2胶体晶体，以其为模板将WO3膜填充于胶体晶体间隙中，除去SiO2胶体晶体模板后即形成有规律的孔隙排列的多孔膜，将其浸入所配制的有机物前驱体中，经聚合、提拉、干燥后即获得有机无机电致变色复合膜材料。

主权项

有机无机电致变色复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，制备SiO2纳米或亚微米球；第二步，将粒径比为DSiO2：D有机微球=5～8：1的两种球体颗粒按质量比为mSiO2：m有机微球=10～20：1分别进行称取，然后分别将两种球体颗粒超声分散于有机溶剂中，超声时间为2～3h，将两悬浮液混合后继续超声2～3h，得到混合悬浮液，其颗粒的质量分数为1%～2%，其中：DSiO2表示SiO2的直径，D有机微球表示有机微球的直径，mSiO2表示SiO2的质量，m有机微球表示有机微球的质量；第三步，将基底垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中，在40～50℃下真空干燥，待溶液完全蒸发后，在基底表面生长出一层双尺寸胶体晶体；第四步，将双尺寸胶体晶体在一定温度下煅烧4～6h，煅烧温度为所用有机微球的燃烧分解温度，即获得非密堆蛋白石SiO2胶体晶体，其中有机微球的燃烧分解温度低于500℃；第五步，将钨粉与柠檬酸分别溶于质量浓度为25～28%氨水中，氨水以能溶解钨粉与柠檬酸为准，按照钨粉与柠檬酸的摩尔比为1：1.5～2.5的比例，将钨粉的氨水溶液与柠檬酸的氨水溶液混合，然后加入无水乙醇和聚乙二醇，无水乙醇与氨水总量的体积比为1：1～2，聚乙二醇为柠檬酸质量的1/3～1/2，搅拌溶解，再用氨水调节溶胶的pH为5～7配成前驱物，前驱物在80～90℃水浴蒸发直至得到湿凝胶，将非密堆蛋白石SiO2胶体晶体垂直浸入湿凝胶中30～60min，然后在130～140℃条件下干燥，再经400～500℃煅烧3～5h后即获得无机膜；第六步，将所得无机膜浸入质量浓度为2%～3%的氢氟酸溶液中12～24h以去除SiO2模板，清洗干燥后浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，所述盐酸溶液中苯胺浓度为0.2～0.3mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1：1～0.8，苯胺与第五步中钨粉的摩尔比为2～3：1，然后加入过硫酸铵，使混合溶液 中过硫酸铵的浓度为0.25～0.3mol/L，30～80℃反应2～24h，提拉成膜常温干燥即得有机无机电致变色复合膜；所述第一步制备SiO2纳米或亚微米球按照以下步骤实现：首先，将正硅酸乙酯溶于a份的无水乙醇配置成溶液A；其次，将正硅酸乙酯体积0.8～5倍的质量浓度为25%～28%的氨水溶于b份的无水乙醇配置成溶液B，a:b=1:1～2；然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.4～0.6mol/L，反应22h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到SiO2纳米或亚微米球。