[发明专利]有机无机电致变色复合膜的制备方法

权利要求书

1.有机无机电致变色复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，制备SiO₂纳米或亚微米球；

第二步，将粒径比为D_SiO2：D_有机微球=5～8：1的两种球体颗粒按质量比 为m_SiO2：m_有机微球=10～20：1分别进行称取，然后分别将两种球体颗粒超声 分散于有机溶剂中，超声时间为2～3h，将两悬浮液混合后继续超声2～3h， 得到混合悬浮液，其颗粒的质量分数为1%～2%，其中：D_SiO2表示SiO₂的直 径，D_有机微球表示有机微球的直径，m_SiO2表示SiO₂的质量，m_有机微球表示有机 微球的质量；

第三步，将基底垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中，在40～50℃下真 空干燥，待溶液完全蒸发后，在基底表面生长出一层双尺寸胶体晶体；

第四步，将双尺寸胶体晶体在一定温度下煅烧4～6h，煅烧温度为所用 有机微球的燃烧分解温度，即获得非密堆蛋白石SiO₂胶体晶体，其中有机微 球的燃烧分解温度低于500℃；

第五步，将钨粉与柠檬酸分别溶于质量浓度为25～28%氨水中，氨水以 能溶解钨粉与柠檬酸为准，按照钨粉与柠檬酸的摩尔比为1：1.5～2.5的比 例，将钨粉的氨水溶液与柠檬酸的氨水溶液混合，然后加入无水乙醇和聚乙 二醇，无水乙醇与氨水总量的体积比为1：1～2，聚乙二醇为柠檬酸质量的 1/3～1/2，搅拌溶解，再用氨水调节溶胶的pH为5～7配成前驱物，前驱物 在80～90℃水浴蒸发直至得到湿凝胶，将非密堆蛋白石SiO₂胶体晶体垂直 浸入湿凝胶中30～60min，然后在130～140℃条件下干燥，再经400～500℃ 煅烧3～5h后即获得无机膜；

第六步，将所得无机膜浸入质量浓度为2%～3%的氢氟酸溶液中12～24h 以去除SiO₂模板，清洗干燥后浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，所述 盐酸溶液中苯胺浓度为0.2～0.3mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1：1～0.8， 苯胺与第五步中钨粉的摩尔比为2～3：1，然后加入过硫酸铵，使混合溶液 中过硫酸铵的浓度为0.25～0.3mol/L，30～80℃反应2～24h，提拉成膜常温 干燥即得有机无机电致变色复合膜；

所述第一步制备SiO₂纳米或亚微米球按照以下步骤实现：

首先，将正硅酸乙酯溶于a份的无水乙醇配置成溶液A；

其次，将正硅酸乙酯体积0.8～5倍的质量浓度为25%～28%的氨水溶于 b份的无水乙醇配置成溶液B，a:b=1:1～2；

然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液 A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.4～0.6mol/L，反应22h后，分离沉淀， 离心洗涤后于50～60℃干燥，得到SiO₂纳米或亚微米球。

2.根据权利要求1所述的有机无机电致变色复合膜的制备方法，其特征 在于，所述第二步中的有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者异丙醇。

3.根据权利要求1所述的有机无机电致变色复合膜的制备方法，其特征 在于，所述第二步中有机微球为聚苯乙烯、聚氨酯、聚甲基丙烯酸甲酯或者 聚甲基丙烯酸羟乙酯。

4.根据权利要求1所述的有机无机电致变色复合膜的制备方法，其特征 在于，所述第三步中基底为载玻片、ITO玻璃或者硅片。