[发明专利]水溶性溴甲酚紫的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110238098.0 申请日: 2011-08-19
公开(公告)号: CN102304120A 公开(公告)日: 2012-01-04
发明(设计)人: 石开丁 申请(专利权)人: 天津市化学试剂研究所
主分类号: C07D327/04 分类号: C07D327/04
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 王来佳
地址: 300240 *** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明涉及一种水溶性溴甲酚紫的制备方法,将5000克甲酚红放入装有15000毫升冰乙酸的烧瓶中,在搅拌下升温至80℃,向瓶内慢慢滴入溴的冰乙酸稀释液(1700毫升溶在2000毫升冰醋酸中的溴),温度控制在80-85℃,加完升温100-102℃,维持两小时,停止升温并维持两小时,沉放过夜,滤除的粉红色结晶用冰乙酸洗涤,得粗品溴甲酚紫,在空气中干燥;将500克溴甲酚紫滤饼放入1500毫升蒸馏水中,加入10%氢氧化钠溶液,加入少量活性炭,加热至80℃并搅拌一小时,过滤,滤液浓缩蒸干,得到深棕色结晶水溶性溴甲酚紫。本发明制备的指示剂变色范围狭窄,且变色敏锐;纯度高,杂质少;方法操作简单,适合工业应用。
搜索关键词: 水溶性 甲酚 制备 方法
【主权项】:
一种水溶性溴甲酚紫的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将5000克甲酚红放入装有15000毫升冰乙酸的烧瓶中,在搅拌下升温至80℃,向瓶内慢慢滴入溴素稀释液,温度控制在80‑85℃,其间有粉红状颗粒不断析出,加完升温100‑102℃,维持两小时,停止升温并维持两小时,沉放过夜,滤除的粉红色结晶用冰乙酸洗涤,得粗品溴甲酚紫,在空气中干燥;(2)将500克溴甲酚紫滤饼放入1500毫升蒸馏水中,加入10%氢氧化钠溶液,加入少量活性炭,加热至80℃并搅拌一小时,过滤,滤液浓缩蒸干,得到深棕色结晶水溶性溴甲酚紫。
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