[发明专利]水溶性溴甲酚紫的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学指示剂领域，具体涉及一种水溶性溴甲酚紫的制备方法。

背景技术

酸碱指示剂通常是指随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质。是化学分析领域不可缺少的化学物品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。

这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响它们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化。此时的指示剂也就是我们研究的pH指示剂。

在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。

为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化的指示剂，成为我们研究的重点。

盐品种是一种变革，也水溶性指示剂也称为钠盐，开发研究指示剂钠是一种市场的需要。溶于水的指示剂，为分析过程提供了方便，使操作更加简便

水溶性溴甲酚紫在使用中具有简便的特性，极易溶于水，不易溶于有机溶剂，常作为酸碱指示剂及色层分析试剂使用，分子式C₂₁H₂₂Br₂O₅S，分子量：540.24。

传统制备溴甲酚紫的方法为：将邻甲酚红经精制后溶于冰醋酸，在搅拌下加入溴与冰醋酸的混合溶液，加完后，在40-50℃加热4h，冷却过滤即得溴甲酚紫。

发明内容

本发明的目的是提供一种色敏锐；纯度高，杂质少的水溶性溴甲酚紫的制备方法。

实现本发明目的的技术方案如下：

一种水溶性溴甲酚紫的制备方法，包括如下步骤：

(1)将5000克甲酚红放入装有15000毫升冰乙酸的烧瓶中，在搅拌下升温至80℃，向瓶内慢慢滴入溴素稀释液，温度控制在80-85℃，其间有粉红状颗粒不断析出，加完升温100-102℃，维持两小时，停止升温并维持两小时，沉放过夜，滤除的粉红色结晶用冰乙酸洗涤，得粗品溴甲酚紫，在空气中干燥；

(2)将500克溴甲酚紫滤饼放入1500毫升蒸馏水中，加入10％氢氧化钠溶液，加入少量活性炭，加热至80℃并搅拌一小时，过滤，滤液浓缩蒸干，得到深棕色结晶水溶性溴甲酚紫。

而且，所述步骤(1)得到的粗品溴甲酚紫经冰乙酸提纯得到溴甲酚紫精品。

而且，所述溴素稀释液为1700毫升溴素溶于2000冰乙酸。

本发明的优点及有益效果：

本发明制备的指示剂变色范围狭窄，且变色敏锐；纯度高，杂质少；方法操作简单，适合工业应用。

具体实施方式

下面结合具体实施方案对本发明进一步说明，以助于理解本发明的内容，不能以下述举例说明来限定本发明的保护范围。

一种水溶性溴甲酚紫的制备方法，步骤如下：

设备：三口烧瓶、漏斗、回流管、电动搅拌、电热套、抽滤装置。

试剂：溴素、冰乙酸、甲酚红、氢氧化钠。

将5000克甲酚红放入装有15000毫升冰乙酸的三口烧瓶中，在搅拌下升温至80℃，此时反应器内为固液混合物，向瓶内慢慢滴入1700毫升溶在2000毫升冰乙酸中的溴，温度控制在80-85℃，此时有气体和回流出现，加完升温100-102℃，此时有大量粉红色结晶析出，维持两小时，液体变深，停止升温并维持两小时，沉放过夜，滤除粉红色结晶用冰乙酸洗涤，反复几次，以除去残余溴化物，纯品在空气中干燥，

也可用冰乙酸进一步提纯可得到精品。

将500克制得的溴甲酚紫放入1500毫升蒸馏水中加入10％氢氧化钠溶液，加入少量活性炭，加热80℃并搅拌一小时，过滤，滤液浓缩蒸干，得到紫红色带有金属光泽的结晶。技术关键及问题的讨论

(1)提纯中应除净残余的溴化物，否则，影响钠盐的制备。

(2)严格控制氢氧化钠的使用量，以保证钠盐使用终点。

(3)钠盐易发生潮解，应在干燥条件下保存。

(4)加溴时产生少量的溴化氢气体，应在通风条件下进行。

(5)水溶液较为稳定。