[发明专利]高纯度对乙酰氧基苯甲酸的制备方法有效
| 申请号： | 201110236677.1 | 申请日： | 2011-08-17 |
| 公开（公告）号： | CN102952013A | 公开（公告）日： | 2013-03-06 |
| 发明（设计）人： | 左志俊;倪寒秋;胡兆麟 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石化仪征化纤股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/157 | 分类号： | C07C69/157;C07C67/08 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 夏平 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种高纯度对乙酰氧基苯甲酸的制备方法，即在适量溶剂及乙酸酐无过量或略过量的条件下进行对乙酰氧基苯甲酸的合成。其包括：先将酰化剂乙酸酐、溶剂冰醋酸、催化剂吡啶和部分对羟基苯甲酸原料在60℃以下混合并开始反应；反应过程中控制物料的升温速率在15℃/h以下，待温度稳定后继续追加对羟基苯甲酸，然后在80℃以下进行后续反应；反应结束后除去反应体系中的部分醋酸，冷却，将反应所得的结晶体用蒸馏水反复洗涤并过滤，直至滤液的pH值≥4。该产物无需进一步精制提纯，其实际收率最高可达98％。 | ||
| 搜索关键词： | 纯度 乙酰 苯甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度对乙酰氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将酰化剂乙酸酐、溶剂冰醋酸、催化剂吡啶和部分对羟基苯甲酸原料在60℃以下混合，开始对羟基苯甲酸与乙酸酐之间的乙酰化反应；(2)反应过程中控制物料的升温速率在15℃/h以下，待温度稳定在60～80℃后继续追加对羟基苯甲酸，并在80℃以下进行后续反应；(3)反应结束后除去反应体系中的部分醋酸，冷却，将反应所得的结晶体用蒸馏水反复洗涤并过滤，直至滤液的pH值≥4。
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