[发明专利]高纯度对乙酰氧基苯甲酸的制备方法有效
| 申请号： | 201110236677.1 | 申请日： | 2011-08-17 |
| 公开（公告）号： | CN102952013A | 公开（公告）日： | 2013-03-06 |
| 发明（设计）人： | 左志俊;倪寒秋;胡兆麟 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石化仪征化纤股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/157 | 分类号： | C07C69/157;C07C67/08 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 夏平 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纯度 乙酰 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种高纯度对乙酰氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将酰化剂乙酸酐、溶剂冰醋酸、催化剂吡啶和部分对羟基苯甲酸原料在60℃以下混合，开始对羟基苯甲酸与乙酸酐之间的乙酰化反应；
(2)反应过程中控制物料的升温速率在15℃/h以下，待温度稳定在60～80℃后继续追加对羟基苯甲酸，并在80℃以下进行后续反应；
(3)反应结束后除去反应体系中的部分醋酸，冷却，将反应所得的结晶体用蒸馏水反复洗涤并过滤，直至滤液的pH值≥4。
2.根据权利要求1所述的高纯度对乙酰氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，各组分在60℃以下，优选在40～50℃下混合。
3.根据权利要求1所述的高纯度对乙酰氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，对羟基苯甲酸原料的加入量占总投料量的50～100％，优选为70～75％。
4.根据权利要求1所述的高纯度对乙酰氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述乙酸酐与对羟基苯甲酸总投料量的摩尔比为1∶1～1.05∶1。
5.根据权利要求1所述的高纯度对乙酰氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述冰醋酸的加入量为对羟基苯甲酸总投料量的55～60％(W)。
6.根据权利要求1所述的高纯度对乙酰氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述吡啶的用量为对羟基苯甲酸总投料量的0.2～0.3％(W)。
7.根据权利要求1所述的高纯度对乙酰氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，对羟基苯甲酸缓慢追加进入反应体系。
8.根据权利要求1所述的高纯度对乙酰氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，反应过程中，体系的温度控制在60～80℃。
9.根据权利要求1所述的高纯度对乙酰氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，反应结束后通过减压蒸馏的方式除去反应体系中的醋酸，其馏出量是体系所含全部醋酸的1～100％，优选40～60％(W)。
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