[发明专利]一种钌基氨合成催化剂及制备方法

摘要

本发明涉及一种钌基氨合成催化剂及制备方法，该催化剂以二氧化铈为载体，二氧化铈的前驱体为Ce(NO3)3·6H2O；金属钌为活性组分，钌的前驱体为K2RuO4，钌含量以质量计为二氧化铈质量分数的1～12％；以碱金属、碱土金属，镧系金属氧化物中的一种或几种为助剂，助剂的前驱体为金属硝酸盐，所述助剂以质量计为二氧化铈质量分数的1～15％，通过采用氧化还原共沉淀浸渍法，氧化还原共沉淀一步法，氧化还原共沉淀一步法-多次等体积浸渍法中的任意一种方法制备；该方法工艺过程简单，制备周期短，制备效率高，能耗少，所制备钌基氨合成催化剂具有较大的比表面积和孔容积，催化剂中钌金属分散度高，催化剂活性好。

主权项

一种钌基氨合成催化剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂以二氧化铈为载体，金属钌为活性组分，以碱金属、碱土金属，镧系金属氧化物中的一种或几种为助剂，二氧化铈的前驱体为Ce(NO3)3·6H2O，钌的前驱体为K2RuO4，钌含量以质量计为二氧化铈质量分数的1～12％，助剂的前驱体为金属硝酸盐，所述助剂以质量计为二氧化铈质量分数的1～15％；所述方法中采用氧化还原共沉淀浸渍法，氧化还原共沉淀一步法，氧化还原共沉淀一步法‑多次等体积浸渍法中的任意一种方法制备；1)氧化还原共沉淀浸渍法的具体步骤为：将铈的前驱体Ce(NO3)3·6H2O溶解在去离子水中为A液，K2RuO4和碱性沉淀剂氢氧化钾溶解在去离子水中为B液，在0～45℃条件下，将A、B两种溶液混合，经搅拌、陈化后生成沉淀，洗涤沉淀后，干燥、焙烧，得到Ru/CeO2催化剂；将上述制备的Ru/CeO2催化剂采用多次等体积浸渍法浸渍于碱土金属、碱金属、镧系金属溶液中的任意一种溶液中，经干燥后即得所述钌基氨合成催化剂；2)氧化还原共沉淀一步法的具体步骤为：将Ce(NO3)3·6H2O和镧系金属或碱土金属的溶液混合计为A液，K2RuO4和碱性沉淀剂氢氧化钾溶解在去离子水中为B液，在0～45℃条件下，将A、B两种溶液混合，经搅拌、陈化、生成沉淀；洗涤沉淀后，再干燥、焙烧得到所述的钌基氨合成催化剂；3)氧化还原共沉淀一步法‑多次等体积浸渍法的具体步骤为：采用多次等体积浸渍的方法，将方法2)得到的钌基氨合成催化剂浸渍于方法2)A液中没有用到的碱土金属、碱金属、镧系金属溶液中一种或两种溶液中，经干燥，制得所述的钌基氨合成催化剂；所述制备方法1)A液中Ce(NO3)3·6H2O水溶液的浓度为0.001～5mol/L，所述方法2)A液中Ce(NO3)3·6H2O的浓度为0.01～5mol/L，镧系金属或碱土金属的溶液的浓度为0.001～5mol/L；所述方法1)和方法2)中的B液中氢氧化钾的浓度为0.5～5mol/L，钌酸钾的浓度为0.001～0.12mol/L；方法1)、方法2)和3)中A与B两种溶液的混合温度为0～45℃；方法1)和方法2)中所述洗涤为用去离子水洗涤；所述干燥的温度为60～150℃，干燥时间6～24h；所述焙烧的升温速率为1～10℃/min，焙烧温度400～850℃，焙烧时间为1～8h；所述方法3)中的干燥温度为50～120℃。