[发明专利]一种2-甲基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的合成方法无效
| 申请号： | 201110218412.9 | 申请日： | 2011-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN102219758A | 公开（公告）日： | 2011-10-19 |
| 发明（设计）人： | 张恒发;王明刚 | 申请（专利权）人： | 山东济宁裕鑫精细材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D285/125 | 分类号： | C07D285/125 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 王绪银 |
| 地址： | 272515 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2-甲基-5-巯基-1，3，4-噻二唑的合成方法，是在原有工艺基础上以液氨代替原工艺中的氢氧化钾，合成中间体N-乙酰肼基硫代甲酸铵(铵盐)，后者勿需干燥，在浓硫酸中进一步关环、水解，经纯化后，得到目标产物。本发明对头孢唑啉钠的关键中间体-2-甲基-5-巯基-1，3，4-噻二唑的合成工艺的改进不但缩短了生产周期，降低了原料成本，简化了操作，还提高了产品收率，有效克服了原有工艺技术生产周期较长、成本高的不足。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 巯基 噻二唑 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑甲基‑5‑巯基‑1，3，4‑噻二唑的合成方法，是由乙酸乙酯、水合肼加热至回流状态，回流完毕后，降至室温，加入溶剂，并在低温下加入碱液，然后滴加二硫化碳，搅拌反应4～6h，降温至5℃以下，过滤、洗涤，得N‑乙酰肼基二硫代甲酸铵，然后将其分批加入0±1℃的浓硫酸中关环反应，之后将反应物转入冰水中水解，析出产物，过滤得淡黄色噻二唑粗品，再经纯化、真空干燥，得白色晶体粉末状产物2‑甲基‑5‑巯基‑1，3，4‑噻二唑；其特征在于：所述加入的溶剂是乙醇或甲醇或二者任意体积比的混合物，所述低温下加入碱液是指在‑5℃～5℃下加入液氨。
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