[发明专利]一种溶液化学原位反应合成硫化铅薄膜的方法

摘要

本发明公开了一种溶液化学原位反应合成硫化铅薄膜的方法，步骤为：(1)配制前驱体溶液；(2)原位反应制备PbS薄膜，将表面附有铅先质膜的沉积基片垂直浸入硫源阴离子前驱体溶液中进行原位化学反应，10秒后，将沉积基片匀速提拉出反应溶液；用去离子水洗涤，再置于干燥箱中，形成一层PbS反应沉积层；(3)热处理。本发明提供了一种高效、便利、污染小、成本低的PbS薄膜原位化学合成新方法，采用无机盐为先质，醇醚、醇胺为溶剂等低毒性化工原料，在较低的温度下合成硫化铅薄膜，具有溶液沉积反应均一性好、结晶度高、薄膜厚度易于控制的优点。

主权项

一种溶液化学原位反应合成硫化铅薄膜的方法，具有如下步骤：(1)配制前驱体溶液将硝酸铅Pb(NO3)2溶于乙二醇甲醚，搅拌，完全溶解后得到澄清透明的铅源阳离子前驱体溶液，其浓度为0.1mol/L；再将硫化钠Na2S溶于水和乙醇胺的混合溶液中，混合均匀，得到硫源阴离子前驱体溶液，其浓度为0.083mol/L‑0.415mol/L；(2)原位反应制备PbS薄膜采用玻璃基片做沉积基片，进行超声洗涤，用稀释硝酸溶液、去离子水和无水乙醇各超声清洗15min，浸泡于无水乙醇中备用；将上述洁净的沉积基片垂直浸入步骤(1)的铅源阳离子前驱体溶液中进行表面吸附，浸渍时间为10秒；匀速提拉出溶液，取出沉积基片在60℃‑170℃温度范围下进行干燥，形成一层铅源阳离子先质薄膜；再将表面附有铅先质膜的沉积基片垂直浸入硫源阴离子前驱体溶液中进行原位化学反应，反应10秒后，将沉积基片匀速提拉出反应溶液；用去离子水洗涤，去除反离子Na+、NO3‑以及乙醇胺等有机溶剂的污染，再置于干燥箱中，在60℃‑170℃温度范围下进行薄膜干燥，形成一层PbS反应沉积层；反复以上操作获得所需薄膜厚度；(3)热处理将步骤(2)沉积有PbS薄膜的沉积基片置于坩埚中，放入电炉，以每分钟5℃的速度升温，至250℃时停止加热，保温20分钟，随炉冷却。