[发明专利]一种纳米磷酸铁锂的微波合成方法

摘要

本发明提供了一种纳米磷酸铁锂的微波合成方法，该方法主要通过使一次粒子纳米化，二次粒子微米化，再通过微波进行快速烧结合成，得到物相均匀的纳米磷酸铁锂，一方面解决了固相法产物粒径不均匀的弊端，可以达到分子级混合，得到粒径均匀的产物，达到一次粒子纳米化，二次粒子微米化，提高离子的传输率，从而提高其导电性能。另一方面通过微波烧结使得原料受热均匀，得到物相均匀的纳米磷酸铁锂，且烧结时间大大降低，节约大量资源，达到节能减排的目的。

主权项

一种纳米磷酸铁锂的微波合成方法，其特征在于：该方法主要通过使一次粒子纳米化，二次粒子微米化，再通过微波进行快速烧结合成，得到物相均匀的纳米磷酸铁锂，主要包括以下步骤：(1)一次造粒：按照摩尔比为1∶1称取FeSO4和H3PO4溶于去离子水中，然后向其中加入络合剂，其中，络合剂与铁离子的摩尔比为0.1∶1，接着，在不断搅拌的条件下，按照磷离子∶铁离子∶锂离子摩尔比为1∶1∶3的比例缓慢加入LiOH，形成混合溶液A，然后将该混合溶液A在110～140℃油浴中搅拌直至产生绿色沉淀，然后将该绿色沉淀进行抽滤，洗涤，得到固体产物，最后将该固体产物在微波真空干燥机中干燥后，得到前躯体，然后将该前驱体进行球磨粉碎，得到粒径为20～50nm的备用前驱体粉末；(2)二次造粒：将步骤(1)得到的备用前驱体粉末和高分子聚合物溶液放进密闭的真空容器中，加入导热剂，利用搅拌机高速搅拌3小时，得到溶液B，将该溶液B通过喷雾干燥机进行喷雾造粒，即得到微米级粒径的球体磷酸铁锂，其中，所述导热剂加入的重量占备用前驱体粉末和高分子聚合物溶液总重量的3～20％；(3)微波烧结：将步骤(2)得到的微米级粒径的球体磷酸铁锂装入坩埚中，置于微波烧结炉内，加热2～15分钟，即得物相均匀的纳米磷酸铁锂。