[发明专利]一种纳米磷酸铁锂的微波合成方法无效
| 申请号: | 201110200417.9 | 申请日: | 2011-07-19 |
| 公开(公告)号: | CN102275890A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
| 发明(设计)人: | 王少卿 | 申请(专利权)人: | 彩虹集团公司 |
| 主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
| 地址: | 712021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 磷酸 微波 合成 方法 | ||
1.一种纳米磷酸铁锂的微波合成方法,其特征在于:该方法主要通过使一次粒子纳米化,二次粒子微米化,再通过微波进行快速烧结合成,得到物相均匀的纳米磷酸铁锂,主要包括以下步骤:
(1)一次造粒:按照摩尔比为1∶1称取FeSO4和H3PO4溶于去离子水中,然后向其中加入络合剂,其中,络合剂与铁离子的摩尔比为0.1∶1,接着,在不断搅拌的条件下,按照磷离子∶铁离子∶锂离子摩尔比为1∶1∶3的比例缓慢加入LiOH,形成混合溶液A,然后将该混合溶液A在110~140℃油浴中搅拌直至产生绿色沉淀,然后将该绿色沉淀进行抽滤,洗涤,得到固体产物,最后将该固体产物在微波真空干燥机中干燥后,得到前躯体,然后将该前驱体进行球磨粉碎,得到粒径为20~50nm的备用前驱体粉末;
(2)二次造粒:将步骤(1)得到的备用前驱体粉末和高分子聚合物溶液放进密闭的真空容器中,加入导热剂,利用搅拌机高速搅拌3小时,得到溶液B,将该溶液B通过喷雾干燥机进行喷雾造粒,即得到微米级粒径的球体磷酸铁锂,其中,所述导热剂加入的重量占备用前驱体粉末和高分子聚合物溶液总重量的3~20%;
(3)微波烧结:将步骤(2)得到的微米级粒径的球体磷酸铁锂装入坩埚中,置于微波烧结炉内,加热2~15分钟,即得物相均匀的纳米磷酸铁锂。
2.如权利要求1所述的纳米磷酸铁锂的微波合成方法,其特征在于:所述络合剂选自乙二醇、三乙醇胺、聚丙乙烯中的一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的纳米磷酸铁锂的微波合成方法,其特征在于:所述高分子聚合物溶液选自聚乙烯醇、酚醛树脂、葡萄糖、蔗糖、聚乙烯、聚丙烯中的一种或几种的混合物溶于水或醇配置成的溶液。
4.如权利要求1或3所述的纳米磷酸铁锂的微波合成方法,其特征在于:所述高分子聚合物溶液的浓度为1~10%。
5.如权利要求1所述的纳米磷酸铁锂的微波合成方法,其特征在于:所述导热剂选自纳米级的炭黑、石墨、人造石墨的一种或几种。
6.如权利要求1所述的纳米磷酸铁锂的微波合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中在微波真空干燥机中在40~60℃干燥1~2h。
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