[发明专利]一种去除四氯化锗中含氢杂质的方法及装置

摘要

本发明公开了一种去除四氯化锗中含氢杂质的方法和装置，其步骤是：以精馏后的四氯化锗为原料，将纯度为4N～5N的四氯化锗加入到精馏釜中进行精馏，将釜温升至75～83℃之间进行精馏，使四氯化锗处于亚沸腾状态，通入流量为30～40L/h氮气，以排出HCl气体，排气时间不低于6小时。HCl气体排气结束后继续升高釜温，待精馏柱所有筛板都呈现沸腾现象时，开始计算全回流时间，全回流时间不小于3h。全回流结束后，打开电磁阀开关调整回流比为8∶1～12∶1，取前段产品，检测蒸馏出来的四氯化锗，如果所检测产品达到光纤用四氯化锗的生产要求，将电磁阀置于取产品的一侧，所得四氯化锗产品经自检合格后转入罐装工序。本发明的优点是：工艺过程简单，操作方便，可以很好地去除四氯化锗中的含氢杂质，具有较高的工业使用价值。

主权项

一种去除四氯化锗中含氢杂质的方法，其特征在于去除四氯化锗中含氢杂质具体的步骤：(1)将纯度为4N～5N的四氯化锗加入到精馏釜(3)中，将精馏釜(3)升温至75～83℃之间进行精馏，使四氯化锗处于亚沸腾状态，通入流量为30～40L/h氮气，启动真空泵(M)，同时依次打开阀门(YV201e、YV201f、YV201c、YV201b、YV201a和YV201d)，抽真空系统运行，使含氢杂质通过管路(I)进入尾气吸收装置(1)，抽真空时间为6‑‑10小时；(2)完成抽真空作业过程后，继续升高精馏釜温度，待精馏釜(3)上部的精馏塔塔柱内所有筛板都呈现沸腾现象时，开始计时进行全回流作业，全回流时间为3‑‑6h；(3)待全回流作业过程结束后，同时开启电磁铁(YA1和YA2)，调整回流比，回流比控制在8∶1～12∶1之间，时间6‑8小时，将三通电磁阀阀门(YV202)调整至取样口(9)一侧，对产品进行取样检测，如所检测四氯化锗产品符合质量要求，则将三通电磁阀阀门(YV202)调整至四氯化锗产品罐(2)一侧，合格的四氯化锗产品转入罐装工序。