[发明专利]一种去除四氯化锗中含氢杂质的方法及装置

权利要求书

1.一种去除四氯化锗中含氢杂质的方法，其特征在于去除四氯化锗中含氢杂质具体的步骤：

(1)将纯度为4N～5N的四氯化锗加入到精馏釜(3)中，将精馏釜(3)升温至75～83℃之间进行精馏，使四氯化锗处于亚沸腾状态，通入流量为30～40L/h氮气，启动真空泵(M)，同时依次打开阀门(YV201e、YV201f、YV201c、YV201b、YV201a和YV201d)，抽真空系统运行，使含氢杂质通过管路(I)进入尾气吸收装置(1)，抽真空时间为6--10小时；

(2)完成抽真空作业过程后，继续升高精馏釜温度，待精馏釜(3)上部的精馏塔塔柱内所有筛板都呈现沸腾现象时，开始计时进行全回流作业，全回流时间为3--6h；

(3)待全回流作业过程结束后，同时开启电磁铁(YA1和YA2)，调整回流比，回流比控制在8∶1～12∶1之间，时间6-8小时，将三通电磁阀阀门(YV202)调整至取样口(9)一侧，对产品进行取样检测，如所检测四氯化锗产品符合质量要求，则将三通电磁阀阀门(YV202)调整至四氯化锗产品罐(2)一侧，合格的四氯化锗产品转入罐装工序。

2.根据权利要求1所述的去除四氯化锗中含氢杂质的方法，其特征在于所述抽真空系统操作步骤如下：

(1)将管路(I)依次与出料电磁摆头(4)、过渡瓶(5)、鼓泡瓶(6)、缓冲瓶(11)、缓冲瓶(12)、缓冲瓶(13)、缓冲瓶(14)和真空泵(M)联接后，真空泵(M)出另一端再与尾气吸收装置联接；过渡瓶(5)的另一尾气出口通过管路依序与液位瓶(7)和尾气吸收装置(1)联接；

(2)将精馏釜(3)升温至75～83℃之间，使四氯化锗处于亚沸腾状态；

(3)通入流量为30～40L/h高纯氮气，启动真空泵(M)，依次打开阀门YV201e、YV201f、YV201c、YV201b、YV201a和YV201d，运行抽真空系统，同时观察液位瓶(7)的液位变化及其系统真空度的变化；

(4)调节转子流量计(FI17)和真空泵(M)压力调节阀，使液位瓶(7)的 液位差保持在20-30cm；

(5)随着加热中温度的升高，观察精馏塔内气液的状态变化，通过调节氮气转子流量计(F117)，适时调整系统的真空度和氮气流量；

(6)当光纤用四氯化锗制备结束，先关闭阀门(YV202)，后关闭精馏塔加热系统，加大氮气流量控制系统内充入氮气，将管道内残留的四氯化锗吹进尾气吸收装置，然后依次关闭阀门(YV201d、YV201a、YV201b、YV201c、YV201f、YV201e)，最后关闭真空泵(M)。

3.根据权利要求1所述的光纤用四氯化锗的生产工艺，其特征在于所述氮气为纯度5N--6N的高纯氮气。

4.一种去除四氯化锗中含氢杂质的装置，其特征是在精馏釜(3)上部的精馏塔塔柱顶部有根管路(I)，管路一端与尾气吸收装置(1)内联接，管路另一端与冷却系统(10)和电磁铁(YA1)联接，管路(I)依次与冷却系统(10)、出料电磁摆头(4)、过渡瓶(5)、鼓泡瓶(6)、缓冲瓶(11)、缓冲瓶(12)、缓冲瓶(13)、缓冲瓶(14)和真空泵(M)联接后，真空泵(M)另一端再与尾气吸收装置(1)联接接通；过渡瓶(5)的另一尾气出口通过管路依序与液位瓶(7)和尾气吸收装置(1)联接；

出料电磁摆头(4)通过管路(I)分别与废料瓶(8)、取样口(9)和产品罐(2)接通。