[发明专利]聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法无效
| 申请号： | 201110186404.0 | 申请日： | 2011-07-05 |
| 公开（公告）号： | CN102260932A | 公开（公告）日： | 2011-11-30 |
| 发明（设计）人： | 侯庆华;杨本森;曹春朴;连宏光 | 申请（专利权）人： | 深圳市中晟创新科技股份有限公司 |
| 主分类号： | D01F6/74 | 分类号： | D01F6/74;C08G73/22 |
| 代理公司： | 广东星辰律师事务所 44263 | 代理人： | 宋湘红 |
| 地址： | 518026 广东省深*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明为一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法，是对现有的成盐法的改进。本发明是将对苯二甲酸和4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐通过酸碱中和直接生成4，6-二氨基-1，3-间苯二酚/对苯二甲酸复合盐，通过过滤除去体系中80-90％水份，该复合盐无需进一步水洗和干燥，直接再加入多聚磷酸和五氧化二磷进行聚合，制备得到聚对苯并二噁唑预聚物，然后将该预聚物进行双螺杆连续后聚合、过滤和脱泡，直接进入纺丝设备，进行纺丝、水洗、干燥和卷绕，得到聚对苯撑苯并二噁唑纤维。本发明能大大节约时间，省去了脱出氯化氢工艺过程，增大生产过程的连续性。 | ||
| 搜索关键词： | 苯撑苯 二噁唑 纤维 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将对苯二甲酸和等当量的氢氧化钠溶解在水中，制备出对苯二甲酸钠水溶液，对苯二甲酸钠盐的浓度控制为15～25wt％，然后在室温、搅拌和氮气保护条件下，直接将4，6‑二氨基间苯二酚盐酸盐加入到对苯二甲酸钠水溶液中，20‑30分钟内升温至80℃，继续搅拌反应30分钟，通过酸碱中和反应生成4，6‑二氨基间苯二酚/对苯二甲酸复合盐；然后通过过滤分离的方式除去体系中总水份的80～90wt％的水份；(2)然后在4，6‑二氨基间苯二酚/对苯二甲酸复合盐体系中，在氮气保护下，直接加入多聚磷酸和五氧化二磷，所述4，6‑二氨基间苯二酚/对苯二甲酸复合盐直接进行聚合，制备得到聚对苯撑苯并二噁唑预聚物溶液；(3)再将所得聚对苯撑苯并二噁唑预聚物溶液在双螺杆挤出机中进行连续后聚合，得到聚对苯撑苯并二噁唑均相溶液；(4)然后将上一步所得聚对苯撑苯并二噁唑溶液经过滤，脱泡，纺丝，多级强化水洗，干燥和卷绕，制得聚对苯撑苯并二噁唑纤维。
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