[发明专利]聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法

权利要求书

1.一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将对苯二甲酸和等当量的氢氧化钠溶解在水中，制备出对苯二甲酸钠水溶液，对苯二甲酸钠盐的浓度控制为15～25wt％，然后在室温、搅拌和氮气保护条件下，直接将4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐加入到对苯二甲酸钠水溶液中，20-30分钟内升温至80℃，继续搅拌反应30分钟，通过酸碱中和反应生成4，6-二氨基间苯二酚/对苯二甲酸复合盐；然后通过过滤分离的方式除去体系中总水份的80～90wt％的水份；

(2)然后在4，6-二氨基间苯二酚/对苯二甲酸复合盐体系中，在氮气保护下，直接加入多聚磷酸和五氧化二磷，所述4，6-二氨基间苯二酚/对苯二甲酸复合盐直接进行聚合，制备得到聚对苯撑苯并二噁唑预聚物溶液；

(3)再将所得聚对苯撑苯并二噁唑预聚物溶液在双螺杆挤出机中进行连续后聚合，得到聚对苯撑苯并二噁唑均相溶液；

(4)然后将上一步所得聚对苯撑苯并二噁唑溶液经过滤，脱泡，纺丝，多级强化水洗，干燥和卷绕，制得聚对苯撑苯并二噁唑纤维。

2.根据权利要求1所述的聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法，其特征在于：所述第(1)步中，加入的4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐的摩尔量与对苯二甲酸的摩尔量相等。

3.根据权利要求1所述的聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法，其特征在于：在所述第(2)步，多聚磷酸和五氧化二磷的总加入量为4，6-二氨基间苯二酚/对苯二甲酸复合盐和体系中残留水份的总重量的3.0～4.0倍。

4.根据权利要求3所述的聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法，其特征在于：所述五氧化二磷的用量是多聚磷酸用量的82％～95wt％。

5.根据权利要求3所述的聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法，其特征在于：所述五氧化二磷的用量是多聚磷酸用量的85％～90wt％。

6.根据权利要求1至5任一权利要求所述的聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法，其特征在于：在所述第(2)步，加入多聚磷酸和五氧化二磷后，体系在90℃下反应5小时，然后在110℃下反应5小时，然后在120℃反应3小时，然后在3小时内将温度升高到150℃，且在此温度下反应3小时，然后在160℃下反应3小时，得到了聚对苯撑苯并二噁唑预聚物溶液。

7.根据权利要求1至5任一权利要求所述的聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法，其特征在于：在所述第(3)步，双螺杆挤出机的温度都控制在185～200℃，聚合物在双螺杆挤出机内的停留时间控制在15～20分钟。

8.根据权利要求1至5任一权利要求所述的聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法，其特征在于：在所述第(4)步，将聚对苯撑苯并二噁唑溶液直接经双螺杆挤出机挤出过滤，脱泡，用齿轮泵将其泵入纺丝组件进行纺丝，聚合物溶液在过滤、脱泡和纺丝组件中的温度控制在170℃，以60m/min的速度对纺出的聚对苯撑苯并二噁唑丝束进行拉伸后，引入磷酸浓度为10％的磷酸/水凝固液中，经凝固浴凝固后的纤维进一步经过多级水洗、干燥、卷绕，得到聚对苯撑苯并二噁唑纤维。

9.根据权利要求8所述的聚对苯撑苯并二噁唑纤维的制备方法，其特征在于：所述水洗是采用4～5级增强去离子水水洗。