[发明专利]一种磷氮碳三位一体的膨胀型阻燃剂的制备方法

摘要

发明提供了一种以六羟甲基三聚氰胺、三聚氰胺和卤化磷为主要原料，以惰性有机溶剂为反应介质制备的一种磷氮碳三位一体的膨胀型阻燃剂的新方法，该方法先以六羟甲基三聚氰胺与卤化磷在惰性有机溶剂中反应，得到酯化产物；再将酯化产物加水进行水解，有机相与水相分层后，分去有机相，得到水解产物溶液；该水解产物溶液加入三聚氰胺成盐，产生白色沉淀，得到六羟甲基三聚氰胺磷酸酯三聚氰胺盐，该化合物分子含有磷氮碳三种元素，即磷氮碳三位一体的膨胀型阻燃剂。由于采用了惰性有机溶剂为反应介质，该制备方法操作方便，利于实现工业化生产，得到的阻燃剂产物收率高，且粒度小，与有机高聚物相容性好，分解温度高，阻燃性能优良。

主权项

一种磷氮碳三位一体的膨胀型阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将六羟甲基三聚氰胺分散在惰性有机溶剂中，六羟甲基三聚氰胺与惰性有机溶剂的重量比为1∶1～3，然后缓慢加入卤化磷，卤化磷与六羟甲基三聚氰胺重量比为3∶2，在30 90℃条件下搅拌2 4小时，得到稍有粘度的有机溶液，经冷却得冷却物料；步骤二：向冷却物料中加入水，冷却物料与水的重量比为1∶1～3，在30 60℃条件下搅拌发生水解反应，搅拌2 3h，停止搅拌后，有机相与水相分为两层，冷却后分去有机层，得到白色至浅黄色半透明的水溶液；步骤三：向步骤二得到的水溶液中加入三聚氰胺，三聚氰胺加入的量为：三聚氰胺与步骤一中的六羟甲基三聚氰胺的重量比为1∶1.3，用碱溶液调节pH至3～9，加热至60～100℃1～2h，生成大量白色沉淀，放置冷却后，离心脱水且干燥，得到外观为白色粉末状的磷氮碳三位一体的膨胀型阻燃剂。