[发明专利]一种磷氮碳三位一体的膨胀型阻燃剂的制备方法无效
| 申请号: | 201110178279.9 | 申请日: | 2011-06-28 |
| 公开(公告)号: | CN102286027A | 公开(公告)日: | 2011-12-21 |
| 发明(设计)人: | 陈芳;寇江勇;李琳 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学;武汉能保化学品有限公司 |
| 主分类号: | C07F9/6584 | 分类号: | C07F9/6584;C07D251/56;C08K7/22;C08K5/527;C08L23/06;C08L23/12;C08L75/04 |
| 代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 夏惠忠 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磷氮碳 三位一体 膨胀 阻燃 制备 方法 | ||
1.一种磷氮碳三位一体的膨胀型阻燃剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将六羟甲基三聚氰胺分散在惰性有机溶剂中,六羟甲基三聚氰胺与惰性有机溶剂的重量比为1∶1~3,然后缓慢加入卤化磷,卤化磷与六羟甲基三聚氰胺重量比为3∶2,在30-90℃条件下搅拌2-4小时,得到稍有粘度的有机溶液,经冷却得冷却物料;
步骤二:向冷却物料中加入水,冷却物料与水的重量比为1∶1~3,在30-60℃条件下搅拌发生水解反应,搅拌2-3h,停止搅拌后,有机相与水相分为两层,冷却后分去有机层,得到白色至浅黄色半透明的水溶液;
步骤三:向步骤二得到的水溶液中加入三聚氰胺,三聚氰胺加入的量为:三聚氰胺与步骤一中的六羟甲基三聚氰胺的重量比为1∶1.3,用碱溶液调节pH至3~9,加热至60~100℃1~2h,生成大量白色沉淀,放置冷却后,离心脱水且干燥,得到外观为白色粉末状的磷氮碳三位一体的膨胀型阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤一中所述的惰性有机溶剂是与水不互溶的性质稳定的有机溶剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的作为惰性有机溶剂的与水不互溶的性质稳定的有机溶剂是四氯化碳或氯苯。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤一中所述的卤化磷是氯化磷或三氯氧磷。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤三中用以调节pH的碱溶液是氨水、NaOH、Na2CO3或K2CO3溶液。
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