[发明专利]双波长叠加分光光度法测定水中微量氰化物的方法

摘要

一种双波长叠加分光光度法测定水中微量氰化物的方法，弱酸性介质中及氯胺T存在条件下，氰化物与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一红-蓝色染料并具有双吸收峰的原理，经实验建立了一种测定水中微量氰化物的新方法—异烟酸-硫代巴比妥酸双波长叠加光度法，为水样中微量氰化物的测定提供了一简便、灵敏的分析方法，同时扩大了硫代巴比妥酸的应用范围。

主权项

一种双波长叠加分光光度法测定水中微量氰化物的方法，其特征在于：（1）分别取氰化物标准溶液0～5.0 mL于多个10 mL比色管中，加入0.05 mol/L的NaOH溶液至5 mL，加入酚酞指示剂用乙酸溶液调至红色刚好消失，加入缓冲溶液2.0  mL、氯胺T溶液0.20  mL混匀，放置4 min，加入异烟酸‑硫代巴比妥酸溶液2.0  mL并加纯水至刻度10mL混匀，以试剂空白为参比，用2 cm比色皿于525 nm处测定各管在2～4 min的最大吸光度Aλ1，继续放置至35 min，同法测定各管642 nm处的吸光度Aλ2，计算ΔA= Aλ1+ Aλ2,以CN‑含量对ΔA绘制标准曲线；（2）取250 mL含氰化物水样进行蒸馏，用5.0 mL 0.50 mol/L的NaOH溶液作吸收液，收集馏出液至50.0 mL，每次分取5.0 mL按步骤（1）操作测定吸光度ΔA，以标准曲线法进行氰化物定量，并用异烟酸‑巴比妥酸光度法进行方法对照，同时做加标回收试验；（3）在步骤（2）的实验条件下，CN‑与异烟酸‑硫代巴比妥酸形成红‑蓝色染料， 通过紫外分光光度计检测，该染料分别在520～530 nm 和642nm各有一个吸收峰，即可判断水样中含有氧化物。