[发明专利]双波长叠加分光光度法测定水中微量氰化物的方法

权利要求书

1.一种双波长叠加分光光度法测定水中微量氰化物的方法，其特征在于：

（1）分别取氰化物标准溶液0～5.0 mL于多个10 mL比色管中，加入0.05 mol/L的NaOH溶液至5 mL，加入酚酞指示剂用乙酸溶液调至红色刚好消失，加入缓冲溶液2.0  mL、氯胺T溶液0.20  mL混匀，放置4 min，加入异烟酸-硫代巴比妥酸溶液2.0  mL并加纯水至刻度10mL混匀，以试剂空白为参比，用2 cm比色皿于525 nm处测定各管在2～4 min的最大吸光度A_λ1，继续放置至35 min，同法测定各管642 nm处的吸光度A_λ2，计算ΔA= A_λ1+ A_λ2,以CN^-含量对ΔA绘制标准曲线；

（2）取250 mL含氰化物水样进行蒸馏，用5.0 mL 0.50 mol/L的NaOH溶液作吸收液，收集馏出液至50.0 mL，每次分取5.0 mL按步骤（1）操作测定吸光度ΔA，以标准曲线法进行氰化物定量，并用异烟酸-巴比妥酸光度法进行方法对照，同时做加标回收试验；

（3）在步骤（2）的实验条件下，CN^-与异烟酸-硫代巴比妥酸形成红-蓝色染料， 通过紫外分光光度计检测，该染料分别在520～530 nm 和642nm各有一个吸收峰，即可判断水样中含有氧化物。

2.根据权利要求1所述的双波长叠加分光光度法测定水中微量氰化物的方法，其特征在于：氰化物标准溶液浓度为0.10 mg/mL。

3.根据权利要求1所述的双波长叠加分光光度法测定水中微量氰化物的方法，其特征在于：步骤（1）中的缓冲溶液为浓度0.05 mol/L的磷酸二氢钾或氢氧化钠缓冲溶液，pH值5.8。

4.根据权利要求1所述的双波长叠加分光光度法测定水中微量氰化物的方法，其特征在于：步骤（1）中的异烟酸-硫代巴比妥酸溶液的制备过程是称取2.0 g硫代巴比妥酸和2.5 g异烟酸加入1.0 mol/L的NaOH溶液28～30 mL，搅拌使其溶解后用纯水定容至100 mL。

5.根据权利要求1所述的双波长叠加分光光度法测定水中微量氰化物的方法，其特征在于：步骤（1）氯胺T溶液浓度为10.0 g/L。