[发明专利]具有抗癌活性的生物碱类次生代谢产物Aspernigerin的合成方法无效
| 申请号： | 201110173852.7 | 申请日： | 2011-06-24 |
| 公开（公告）号： | CN102285915A | 公开（公告）日： | 2011-12-21 |
| 发明（设计）人： | 凌云;吴清来;杨新玲 | 申请（专利权）人： | 中国农业大学 |
| 主分类号： | C07D215/08 | 分类号： | C07D215/08 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 史双元 |
| 地址： | 100193 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了属于有机化合物合成技术领域的一种具有抗癌活性的生物碱类次生代谢产物Aspernigerin的合成方法。该化合物合成步骤为：将1，2，3，4-四氢喹啉溶于有机溶剂1中，加入氯乙酰氯，然后加入缚酸剂I，保温至反应完全，将N-氯乙酰-1，2，3，4-四氢喹啉溶于有机溶剂II，滴加至哌嗪和缚酸剂II的有机溶剂II溶液中，保温至反应完全，制得N，N’-二(1，2，3，4-四氢喹啉基-N-甲酰甲基)哌嗪，即Aspernigerin。应用本发明合成方法，收率高，产品纯度好，操作方法简便易行。 | ||
| 搜索关键词： | 具有 抗癌 活性 生物碱 次生 代谢 产物 aspernigerin 合成 方法 | ||
【主权项】：
N，N’‑二(1，2，3，4‑四氢喹啉基‑N‑甲酰甲基)哌嗪的合成方法，其特征在于，按照如下步骤进行：(1)将1，2，3，4‑四氢喹啉溶于有机溶剂I中，在‑10～40℃温度下，滴加氯乙酰氯，然后加入缚酸剂I，保温至反应完全，反应液用盐酸水溶液洗涤2～3遍，分出有机层，干燥脱溶，然后，减压蒸馏得N‑氯乙酰‑1，2，3，4‑四氢喹啉；(2)将哌嗪溶于有机溶剂II中，加入缚酸剂II，在50～150℃温度下，滴加含N‑氯乙酰‑1，2，3，4‑四氢喹啉的有机溶剂II的溶液，保温至反应完全，降温，过滤，脱溶剂得产物粗品，加入有机溶剂III，加热溶解，趁热过滤，滤液降温结晶，得白色晶体，为终产物N，N’‑二(1，2，3，4‑四氢喹啉基‑N‑甲酰甲基)哌嗪。
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