[发明专利]六元环碳酸酯单体的生产方法及其生产装置

摘要

本发明涉及到一种三亚甲基环碳酸酯和2,2-二甲基三亚甲基环碳酸酯的生产方法及其生产装置。利用1,3-丙二醇/新戊二醇和碳酸二乙酯为原料，辛酸亚锡和乳酸锌等金属为催化剂，生产方法包括酯交换反应、低聚物减压裂解蒸馏以及粗TMC/DTC单体重结晶提纯三大部分；相对应的生产装置包括酯交换反应-乙醇回流系统、酯交换反应-乙醇馏出系统、低聚物减压蒸馏-低沸点杂质馏出系统、低聚物减压蒸馏-TMC/DTC馏出系统、粗TMC/DTC产品重结晶系统。本发明采用的原料毒性低，生产过程中无酸性、有毒废物排放，生产副产物乙醇可回收，属绿色合成方法。

主权项

一种六元环碳酸酯单体的生产方法，包括如下步骤：a）工业级1,3‑丙二醇/新戊二醇和碳酸二乙酯以摩尔比为1：1～1：1.4混合，加入相对1,3‑丙二醇/新戊二醇质量0.3%～5%的辛酸亚锡或乳酸锌为催化剂，在100～150 ℃温度下，保温回流2～3 h，然后调节真空度400～700 mmHg，馏出乙醇，获得TMC/DTC单体和低聚碳酸酯混合产物；b）反应体系升温至180～220 ℃，真空度降低至5～10 mmHg，开始裂解蒸馏，收集30~60 min低沸点杂质后，进行 TMC/DTC单体蒸馏，时间为2～6 h；c）获得的粗TMC/DTC单体产品溶于乙酸乙酯中，梯度降温进行重结晶，获得高纯度TMC/DTC单体。