[发明专利]六元环碳酸酯单体的生产方法及其生产装置有效
申请号: | 201110169203.X | 申请日: | 2011-06-22 |
公开(公告)号: | CN102267975A | 公开(公告)日: | 2011-12-07 |
发明(设计)人: | 冯俊;张先正;卓仁禧;王建勋 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | C07D319/06 | 分类号: | C07D319/06;C08G64/02 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 张火春 |
地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及到一种三亚甲基环碳酸酯和2,2-二甲基三亚甲基环碳酸酯的生产方法及其生产装置。利用1,3-丙二醇/新戊二醇和碳酸二乙酯为原料,辛酸亚锡和乳酸锌等金属为催化剂,生产方法包括酯交换反应、低聚物减压裂解蒸馏以及粗TMC/DTC单体重结晶提纯三大部分;相对应的生产装置包括酯交换反应-乙醇回流系统、酯交换反应-乙醇馏出系统、低聚物减压蒸馏-低沸点杂质馏出系统、低聚物减压蒸馏-TMC/DTC馏出系统、粗TMC/DTC产品重结晶系统。本发明采用的原料毒性低,生产过程中无酸性、有毒废物排放,生产副产物乙醇可回收,属绿色合成方法。 | ||
搜索关键词: | 六元环 碳酸 单体 生产 方法 及其 装置 | ||
【主权项】:
一种六元环碳酸酯单体的生产方法,包括如下步骤:a)工业级1,3‑丙二醇/新戊二醇和碳酸二乙酯以摩尔比为1:1~1:1.4混合,加入相对1,3‑丙二醇/新戊二醇质量0.3%~5%的辛酸亚锡或乳酸锌为催化剂,在100~150 ℃温度下,保温回流2~3 h,然后调节真空度400~700 mmHg,馏出乙醇,获得TMC/DTC单体和低聚碳酸酯混合产物;b)反应体系升温至180~220 ℃,真空度降低至5~10 mmHg,开始裂解蒸馏,收集30~60 min低沸点杂质后,进行 TMC/DTC单体蒸馏,时间为2~6 h;c)获得的粗TMC/DTC单体产品溶于乙酸乙酯中,梯度降温进行重结晶,获得高纯度TMC/DTC单体。
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