[发明专利]六元环碳酸酯单体的生产方法及其生产装置

权利要求书

1.一种六元环碳酸酯单体的生产方法，包括如下步骤：

a）工业级1,3-丙二醇/新戊二醇和碳酸二乙酯以摩尔比为1：1～1：1.4混合，加入相对1,3-丙二醇/新戊二醇质量0.3%～5%的辛酸亚锡或乳酸锌为催化剂，在100～150 ℃温度下，保温回流2～3 h，然后调节真空度400～700 mmHg，馏出乙醇，获得TMC/DTC单体和低聚碳酸酯混合产物；

b）反应体系升温至180～220 ℃，真空度降低至5～10 mmHg，开始裂解蒸馏，收集30~60 min低沸点杂质后，进行 TMC/DTC单体蒸馏，时间为2～6 h；

c）获得的粗TMC/DTC单体产品溶于乙酸乙酯中，梯度降温进行重结晶，获得高纯度TMC/DTC单体。

2.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤（a）中回流温度为115～130 ℃；催化剂用量为相对1,3-丙二醇/新戊二醇质量0.5%～2%。

3.如权利要求1或2所述的生产方法，其特征在于，步骤（c）重结晶溶剂为乙酸乙酯。

4.一种适用于权利要求1～3所述方法的生产装置，包括反应釜（1），还包括：

精馏柱（2）和冷凝器（3），与反应釜（1）组成“酯交换反应-乙醇回流”系统；

冷凝器（4）和乙醇接收罐（6），和精馏柱（2）、反应釜（1）组成“酯交换反应-乙醇馏出”系统；

低沸点杂质接收罐（7），和反应釜（1）组成“酯交换反应产物裂解-低沸点杂质馏出”系统；

乱刀冷凝塔（8）和单体收集釜（9），和反应釜（1）组成单体馏出系统；

乙酸乙酯储罐（5）和结晶釜（10），与刮刀冷凝塔（8）、单体收集釜（9）组成单体重结晶纯化系统。