[发明专利]用ICP检测PVD法制造的亚微米级银粉中铅含量的方法有效
申请号: | 201110167692.5 | 申请日: | 2011-06-21 |
公开(公告)号: | CN102346149A | 公开(公告)日: | 2012-02-08 |
发明(设计)人: | 冯冬梅;彭家斌;刘猛;王琴 | 申请(专利权)人: | 宁波广博纳米新材料股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/28;G01N1/38 |
代理公司: | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙) 33228 | 代理人: | 代忠炯 |
地址: | 315153 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开一种用ICP检测PVD法制造的亚微米级银粉中铅含量的方法,步骤包括:制备亚微米级银粉,将标准纯银与银粉样品皆按照:每1g银粉加入10~30mL硝酸,混合、加热使银完全溶解,将溶液冷却,分别定容,绘制银溶液中不同铅谱线下的标准曲线:取浓度为0.00,10.00μg/mL的铅标准溶液,于电感耦合等离子体光谱仪设定的工作条件下测定铅的谱线强度,以铅浓度为横坐标,谱线强度为纵坐标,绘制标准曲线,选出最佳谱线,测定粉溶液中谱线强度,及对应铅含量,计算银粉中铅的含量。本发明具有谱线寻找容易、检测成本低,更利于工厂实际检测的优点。 | ||
搜索关键词: | icp 检测 pvd 法制 微米 银粉 含量 方法 | ||
【主权项】:
一种用ICP检测PVD法制造的亚微米级银粉中铅含量的方法,其特征在于:主要包括以下步骤:(1)利用PVD方法制得亚微米级银粉;(2)将标准纯银与步骤(1)制备的银粉样品皆按照:每1g银粉加入10~30 mL浓硝酸,将银粉和硝酸加入于容器中混合,然后在80~120℃加热,使得银粉完全溶解;(3)将步骤(2)制备的溶液冷却后,分别将两种溶液用去离子水定容;(4)绘制银溶液中不同铅谱线下的标准曲线:取浓度为0.00,10.00μg/mL的铅标准溶液,于电感耦合等离子体光谱仪设定的工作条件下测定铅的谱线强度,在测试中存在216.999、220.353、261.418、283.306四条铅谱线,以铅浓度为横坐标,谱线强度为纵坐标,绘制出四条标准曲线;(5)银粉中铅的谱线的选择:根据步骤(4)中,四种谱线的信噪比和检出限选择银粉中铅的最佳谱线以及对应的最佳标准曲线;(6)按照步骤(4)分别测定步骤(3)制备的银粉溶液中谱线强度,从最佳标准曲线上查得溶液中铅含量,然后计算银粉中铅的含量: 结果计算:a=(b‑c)×V/M 式中: a—试样中铅的含量,单位ppm; b—试样中铅的浓度,单位微克每毫升; c—试样中基体对铅的干扰浓度,单位微克每毫升; V—试样溶液总体积,单位毫升; M—试样质量,单位克; 谱线选择所用公式: S=(H‑L)/L式中: S—谱线信噪比 H—浓度10μg/mL铅标准溶液检测强度 L—背景强度。
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