[发明专利]用ICP检测PVD法制造的亚微米级银粉中铅含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及ICP-AES（电感耦合等离子发射光谱仪）检测方法领域，具体涉及一种用ICP检测PVD（物理气相沉积）法制造的亚微米级（粒度直径 100nm～1.0μm）银粉中铅含量的方法。 

背景技术

随着纳米技术的日益成熟，为了充分保证产品的使用效果，对纳米级纯金属中的杂质含量要求越来越严格，检测的准确性要求越来越高，特别是对于用量更为广泛的亚微米级银粉来讲，其中杂质铅含量的多少是直接影响产品的使用效果的重要因素。但是，由于企业在要求检测结果的准确性的同时，为了提高产品综合价值，要求检测要兼具高效率和低成本的优势。但目前ICP检测镍粉中铅含量时大都采用内标法，该检测方法存在以下缺点：谱线寻找困难，检测成本过高，不利于工厂实际生产检测。 

发明内容

本发明针对现有技术的上述不足，提供一种谱线寻找容易、检测成本低，更利于工厂实际检测的用ICP检测PVD法制造的亚微米级银粉中铅含量的方法。 

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种用ICP检测PVD法制造的亚微米级银粉中铅含量的方法，主要包括以下步骤： 

（1）利用PVD方法制得亚微米级银粉；

（2）将标准纯银与步骤（1）制备的银粉样品皆按照:每1g银粉加入10~30 mL浓硝酸，将银粉和硝酸加入于容器中混合，然后在80~120℃加热，使得银粉完全溶解；

（3）将步骤（2）制备的溶液冷却后，分别将两种溶液用去离子水定容；

（4）绘制银溶液中不同铅谱线下的标准曲线：取浓度为0.00，10.00μg/mL的铅标准溶液，于电感耦合等离子体光谱仪设定的工作条件下测定铅的谱线强度，在测试中存在216.999、220.353、261.418、283.306（波长，单位纳米）四条铅谱线，以铅浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制出四条标准曲线；

（5）银粉中铅的谱线的选择：根据步骤（4）中，四种谱线的信噪比和检出限选择银粉中铅的最佳谱线以及对应的最佳标准曲线；

（6）按照步骤（4）分别测定步骤（3）制备的银粉溶液中谱线强度，从最佳标准曲线上查得溶液中铅含量，然后计算银粉中铅的含量：

     结果计算：

a=（b-c）×V/M

     式中：

        a—试样中铅的含量，单位ppm；

        b—试样中铅的浓度，单位微克每毫升；

        c—试样中基体对铅的干扰浓度，单位微克每毫升；

        V—试样溶液总体积，单位毫升；

        M—试样质量，单位克；

   谱线选择所用公式：

        S=(H-L)/L

式中：

    S—谱线信噪比

    H—浓度10μg/mL铅标准溶液检测强度

    L—背景强度。

上述步骤（2）所述的硝酸为优级纯硝酸。 

上述步骤（3）所述的去离子水为二次反渗透水（二级反渗透水）。 

上述步骤（3）分别将两种溶液在容量瓶中定容至50mL。 

本发明的优点和有益效果： 

     1.本发明利用HK-2000低分辨率电感耦合等离子体发射光谱仪，快速、简捷、准确检测出亚微米银粉中铅的含量。利用信噪比强度，排除干扰谱线，从而选择出银粉中铅的最佳检测谱线。该方法操作简单，使用外标法可以保证进样系统的顺利流畅，并且可以降低配制标准溶液成本。

2.本发明能快速选择银粉中铅的最佳谱线，并准确测定出银粉中铅的含量。一般ICP检测杂质含量中采用内标法，本发明中采用外标法，其目的在于降低检测成本。且本发明中利用型号为HK-2000的电感耦合等离子体发射光谱仪，该仪器价格优惠，应用范围广泛。使用该仪器降低检测投入成本。 

附图说明

图1  216.999nm （波长）铅谱线。 

图2  220.353nm铅谱线。 

图3  261.418nm铅谱线。 

图4  283.306nm铅谱线。 

具体实施方式：

以下通过具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。

实验所用仪器：