[发明专利]一种水介质分散聚合制备含离子聚丙烯酰胺乳液的方法

摘要

本发明公开了一种水介质分散聚合制备含离子聚丙烯酰胺乳液的方法。该方法先合成分散稳定剂，然后将共聚单体、分散稳定剂和部分无机盐溶于去离子水中配成均相溶液，于恒温水浴中搅拌并通氮气鼓泡除氧后，将部分引发剂注入反应体系中，持续反应至体系变为乳白色后，加入剩余的引发剂，反应1～6h后，再加入剩余的无机盐，继续搅拌5～30min后停止搅拌，得到特性粘数为9.86～11.25dL·g-1的含离子聚丙烯酰胺乳液。与现有的聚丙烯酰胺产品相比，本发明的含离子聚丙烯酰胺乳液溶解迅速均匀，无需大型搅拌设备，现场操作更加高效和方便；本发明以水为分散介质，几乎不添加有机溶剂和乳化剂，绿色环保且节约大量成本。

主权项

一种水介质分散聚合制备含离子聚丙烯酰胺乳液的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)分散稳定剂的合成：将阳离子单体和分子量调节剂溶于水中，配制成重量百分数为20‑30％浓度的溶液，充分搅拌，通氮气鼓泡5～30min后注入第一部分引发剂，氮气保护下于恒温水浴中搅拌2～12h，制得特性粘数为100～180mL·g‑1的分散稳定剂；所述的分子量调节剂为异丙醇、甲酸钠、乙酸钠、十二硫醇、叔丁硫醇、巯基乙胺中的一种或多种，用量为共聚单体总重量百分数的1～4％；(2)含离子聚丙烯酰胺乳液的合成：将共聚单体、分散稳定剂和部分无机盐溶于去离子水中配成均相溶液，于恒温水浴中150～200rpm匀速搅拌并通氮气鼓泡除氧5～30min后，将第二部分引发剂注入反应体系中，持续反应3～5h至体系变为乳白色后，加入剩余的引发剂，转速提高至300～400rpm，反应1～6h后，再加入剩余的无机盐，继续搅拌5～30min后停止搅拌，得到特性粘数为9.86～11.25dL·g‑1的含离子聚丙烯酰胺乳液；以质量份数计，原料组成为：共聚单体5～40％、分散稳定剂1.0～5.0％、无机盐10～30％、引发剂0.001～0.5％和去离子水25～84％；部分无机盐重量占原料中无机盐重量的5～10％；所述第一部分引发剂和第二部分引发剂分别占引发剂重量的33～67％和16％～46％；所述的引发剂为水溶性的偶氮类引发剂和/或氧化还原引发剂；其中偶氮类引发剂选自V50或VA044；氧化还原引发剂选自过硫酸铵/甲醛合次硫酸氢钠、过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/甲醛合次硫酸氢钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠；引发剂用量为共聚单体总重量的0.001～0.5％；当使用偶氮类引发剂时，步骤(1)和步骤(2)的恒温水浴温度为45～55℃；当使用氧化还原引发剂时，步骤(1)和步骤(2)的恒温水浴温度为30～40℃；当同时使用偶氮类引发剂和氧化还原引发剂时，步骤(1)和步骤(2)的恒温水浴温度为10～40℃；所述共聚单体至少包括非离子单体和阳离子单体和两性离子单体；其中非离子单体、阳离子单体和两性离子单体占共聚单体总摩尔数的40～90％、5～40％和5～20％；所述非离子单体选自水溶性的丙烯酰胺和/或甲基丙烯酰胺；阳离子单体选自丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化胺、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙基三甲基氯化铵中的一种或多种；两性离子单体为含离子水溶性单体，选自N，N‑二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐、4‑(2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙基二甲胺)丁酸盐和3‑(2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙基二甲胺)丙磺酸盐中的一种或多种。