[发明专利]一种水介质分散聚合制备含离子聚丙烯酰胺乳液的方法

权利要求书

1.一种水介质分散聚合制备含离子聚丙烯酰胺乳液的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)分散稳定剂的合成：将阳离子单体和分子量调节剂溶于水中，配制成重量百分数为20-30％浓度的溶液，充分搅拌，通氮气鼓泡5～30min后注入第一部分引发剂，氮气保护下于恒温水浴中搅拌2～12h，制得特性粘数为100～180mL·g^-1的分散稳定剂；所述的分子量调节剂为异丙醇、甲酸钠、乙酸钠、十二硫醇、叔丁硫醇、巯基乙胺中的一种或多种，用量为共聚单体总重量百分数的1～4％；

(2)含离子聚丙烯酰胺乳液的合成：将共聚单体、分散稳定剂和部分无机盐溶于去离子水中配成均相溶液，于恒温水浴中150～200rpm匀速搅拌并通氮气鼓泡除氧5～30min后，将第二部分引发剂注入反应体系中，持续反应3～5h至体系变为乳白色后，加入剩余的引发剂，转速提高至300～400rpm，反应1～6h后，再加入剩余的无机盐，继续搅拌5～30min后停止搅拌，得到特性粘数为9.86～11.25dL·g^-1的含离子聚丙烯酰胺乳液；以质量份数计，原料组成为：共聚单体5～40％、分散稳定剂1.0～5.0％、无机盐10～30％、引发剂0.001～0.5％和去离子水25～84％；部分无机盐重量占原料中无机盐重量的5～10％；

所述第一部分引发剂和第二部分引发剂分别占引发剂重量的33～67％和16％～46％；

所述的引发剂为水溶性的偶氮类引发剂和/或氧化还原引发剂；其中偶氮类引发剂选自V50或VA044；氧化还原引发剂选自过硫酸铵/甲醛合次硫酸氢钠、过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/甲醛合次硫酸氢钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠；引发剂用量为共聚单体总重量的0.001～0.5％；当使用偶氮类引发剂时，步骤(1)和步骤(2)的恒温水浴温度为45～55℃；当使用氧化还原引发剂时，步骤(1)和步骤(2)的恒温水浴温度为30～40℃；当同时使用偶氮类引发剂和氧化还原引发剂时，步骤(1)和步骤(2)的恒温水浴温度为10～40℃；

所述共聚单体至少包括非离子单体和阳离子单体和两性离子单体；其中非离子单体、阳离子单体和两性离子单体占共聚单体总摩尔数的40～90％、5～40％和5～20％；所述非离子单体选自水溶性的丙烯酰胺和/或甲基丙烯酰胺；阳离子单体选自丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化胺、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基三甲基氯化铵中的一种或多种；两性离子单体为含离子水溶性单体，选自N，N-二甲基(甲基丙烯酰氧乙基)氨基丙磺酸内盐、4-(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基二甲胺)丁酸盐和3-(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基二甲胺)丙磺酸盐中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的水介质分散聚合制备含离子聚丙烯酰胺乳液的方法，其特征在于：所述分子量调节剂用量为共聚单体总重量百分数的1.5～2.5％；分子量调节剂为异丙醇或甲酸钠。

3.根据权利要求1所述的水介质分散聚合制备含离子聚丙烯酰胺乳液的方法，其特征在于：所述引发剂用量为共聚单体总重量百分数的0.01～0.05％。

4.根据权利要求1所述的水介质分散聚合制备含离子聚丙烯酰胺乳液的方法，其特征在于：所述共聚单体还包括水溶性的阴离子单体；所述阴离子单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和3-丙烯酰胺基-3-甲基丁酸中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的水介质分散聚合制备含离子聚丙烯酰胺乳液的方法，其特征在于：所述无机盐选自硫酸铵、硫酸钠、磷酸氢铵、磷酸氢钠等中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的水介质分散聚合制备含离子聚丙烯酰胺乳液的方法，其特征在于：所述第一部分引发剂、第二部分引发剂以及剩余引发剂用注射器注入。

7.根据权利要求1所述的水介质分散聚合制备含离子聚丙烯酰胺乳液的方法，其特征在于：所述当使用偶氮类引发剂和氧化还原引发剂时，氧化还原引发剂和偶氮类引发剂的质量比为(0.6～1)∶1。