[发明专利]溶胶凝胶技术掺杂改性钛酸锶钡材料的方法

摘要

本发明涉及的是通过液相化学中的溶胶凝胶技术掺杂对钛酸锶钡材料进行改性，从而实现对其烧结的促进和介电性能的优化。本发明技术的实现包括：溶胶凝胶法掺杂MgO和MnO2改性钛酸锶钡粉体的制备；溶胶凝胶法掺杂烧结助剂B2O3和Li2O改性钛酸锶钡粉体的制备；微观结构和烧结性能良好，介电性能有明显改善的钛酸锶钡陶瓷烧结体的获得。该技术克服了传统工艺中采用固相混合方法在混合过程中物料掺杂不均匀，导致组成、微观结构及性能上不均匀，从而影响材料特性的问题。该技术对于制造高性能的电子陶瓷材料具有非常重要意义。

主权项

溶胶凝胶技术掺杂改性钛酸锶钡(BST)材料的方法，其特征是钛酸锶钡为Ba0.6Sr0.4TiO3体系，溶胶凝胶为柠檬酸‑乙二醇体系，对BST材料进行掺杂改性的方法步骤如下：(1)配制BST水基悬浮液：将BST固相粉体分散于去离子水中，经超声分散得到固含量为20％‑40％的BST水基悬浮液；(2)配制MgO和MnO2的前驱物盐溶液：在制备的材料中，所掺杂MgO的含量为BST粉体质量分数的10％‑60％，MnO2的含量为BST粉体摩尔质量的0.1％‑1％；其中，Mg(NO3)2·6H2O作为MgO的来源，Mn(NO3)2作为MnO2的来源；在配制中，将Mg(NO3)2·6H2O和Mn(NO3)2分别加入到去离子水中，搅拌至溶解；所得到的盐溶液中，Mg(NO3)2的浓度为2.0‑4.0mol/L，Mn(NO3)2的浓度为1.0‑3.0mol/L；(3)将柠檬酸溶解于去离子水中，其浓度为1.0‑2.0mol/L；其中，柠檬酸的摩尔质量与之前配制的镁、锰前驱物盐溶液中阳离子总的摩尔质量相等；(4)将步骤(2)中配制的Mg(NO3)2·6H2O溶液、Mn(NO3)2溶液分别加入到步骤(3)中制备好的柠檬酸溶液中，搅拌均匀；(5)向步骤(4)溶液中加入乙二醇，搅拌均匀得到稳定的溶胶，乙二醇的摩尔质量与柠檬酸的摩尔质量之比为1∶3；(6)将步骤(1)配制的BST水基悬浮液加入到步骤(5)的溶胶中，继续搅拌，同时进行水浴加热，温度在80‑100℃，待稳定后得到粘稠状凝胶；(7)将步骤(6)得到的粘稠状凝胶放于烘箱中进行充分干燥，烘干后得到干凝胶，经研磨后得到干凝胶粉末(BST+MgO+MnO2的前驱体)；(8)干凝胶粉末即BST+MgO+MnO2的前驱体经700‑800℃煅烧得到掺杂了MgO和MnO2的BST粉体(BST+MgO+MnO2)；(9)配制(BST+MgO+MnO2)水基悬浮液：将步骤(8)中得到的粉体加入到去离子水中，经超声分散得到固含量为20％‑40％的水基悬浮液；(10)配制硼锂前驱物溶液：所添加硼、锂含量对应于B2O3和Li2O，其总量为步骤(8)中所得粉体质量的1.3％‑2.3％，其中B2O3与Li2O的质量比为1∶2；其中，H3BO3作为B2O3的来源，LiNO3作为Li2O的来源；在配制中，将H3BO3和LiNO3分别加入到去离子水中，搅拌至溶解，得到的溶液中，H3BO3的浓度为0.2‑0.5mol/L，LiNO3的浓度为1.0‑2.5mol/L；(11)将柠檬酸溶解于去离子水中，得到浓度为0.1‑0.3mol/L的柠檬酸溶液；其中，柠檬酸的摩尔质量与步骤(10)中所配制的硼锂前驱物溶液中H3BO3和LiNO3总的摩尔质量相等；(12)将步骤(10)已制备好的硼锂前驱物溶液加入到步骤(11)中所配制的柠檬酸溶液中，搅拌均匀后加入乙二醇并继续搅拌到稳定状态，其中乙二醇的摩尔质量与柠檬酸摩尔质量为1∶3；(13)将步骤(9)配制的(BST+MgO+MnO2)粉体水基悬浮液加入到步骤(12)所配制的溶胶；中，继续快速搅拌，同时进行水浴加热，温度在80‑100℃，等稳定后得到粘稠状凝胶；(14)将步骤(13)中得到的粘稠状凝胶放于烘箱中进行充分干燥，烘干后得到干凝胶，经研磨后得到干凝胶粉末；(15)步骤(14)中所得到的干凝胶粉末于700‑800℃煅烧，得到添加了烧结助剂B2O3和Li2O同时经过MgO和MnO2掺杂改性的BST复合粉体。