[发明专利]溶胶凝胶技术掺杂改性钛酸锶钡材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于电子材料领域，涉及通过液相化学中的溶胶凝胶技术掺杂对钛酸锶钡材料进行改性，从而实现对其烧结的促进和介电性能的优化。

背景技术

钛酸锶钡(BST)基铁电材料具有较好的介电性能和连续可调的介电常数偏场特性，几十年来被广泛应用于电子陶瓷领域，特别是在微波器件领域具有良好的发展前景。对于微波领域中的如移相器、滤波器应用来说，合适的介电常数(200-600)、较低的介电损耗(＜3×10^-3)，以及较低的介电常数-温度稳定性(＜20％)是较为重要的材料性能参数。因此，近年来对于BST陶瓷掺杂改性研究的被广泛重视，并取得一定成效。

材料研究工作者在BST陶瓷制备的过程中，以对粉料的改性作为出发点，进而对陶瓷体进行组成与微观结构、烧结性能进行修饰，从而实现对介电性能的优化。目前已经用于BST陶瓷改性的在粉体材料中引入金属离子添加剂，如包括稀有金属氧化物(La₂O₃，Y₂O₃等)，以及MgO，MnO₂，Al₂O₃，ZnO等等。同时，依照液相烧结机制，一定量的烧结助剂的添加会降低陶瓷体的烧结温度，改善粉体的烧结性能和陶瓷体的微观结构及致密度。

传统工艺中采用固相混合的方法对BST粉体进行掺杂改性，将非铁电相氧化物和特定的烧结助剂按照比例与BST粉体进行球磨混合。这样的方法虽然对陶瓷体的改性起到了一定的作用，但由于在混合过程中物料掺杂并不均匀，导致性能和组成以及微观结构上也产生不均匀性。因此，需要对传统的混料掺杂方法进行改进。液相法正是能够改善物料分布不均匀的方法之一。将BST粉体制备成稳定分散的浆料后，通过液相法加入掺杂改性所要用到的改性前驱物质，经过干燥和煅烧处理后得到成分较为均一且粒度较小的改性粉体。液相掺杂方法制备的粉体有利于陶瓷材料结构与性能的均一性，对于获得高性能的陶瓷材料是非常有意义的。

发明内容

本发明的目的在于采用液相化学中的溶胶凝胶技术对BST粉体进行掺杂改性，以期得到成分均匀，粒度较小的粉体，最终制备结构和性能良好的BST陶瓷烧结体。发明是通过以下技术方案实现的。

本发明使用的钛酸锶钡(BST)基粉体是通过化学共沉淀法合成，以钛酸锶钡为Ba_0.6Sr_0.4TiO₃体系，溶胶凝胶为柠檬酸-乙二醇体系，对BST材料进行掺杂改性的方法为：

(1)配制BST水基悬浮液：将BST固相粉体分散于去离子水中，经超声分散得到固含量为20％-40％的BST水基悬浮液；

(2)配制MgO和MnO₂的前驱物盐溶液：在制备的材料中，所掺杂MgO的含量为BST粉体质量分数的10％-60％，MnO₂的含量为BST粉体摩尔质量的0.1％-1％；其中，Mg(NO₃)₂·6H₂O作为MgO的来源，Mn(NO₃)₂作为MnO₂的来源；在配制中，将Mg(NO₃)₂·6H₂O和Mn(NO₃)₂分别加入到去离子水中，搅拌至溶解；所得到的盐溶液中，Mg(NO₃)₂的浓度为2.0-4.0mol/L，Mn(NO₃)₂的浓度为1.0-3.0mol/L；

(3)将柠檬酸溶解于去离子水中，其浓度为1.0-2.0mol/L；其中，柠檬酸的摩尔质量与之前配制的镁、锰前驱物盐溶液中阳离子总的摩尔质量相等；

(4)将步骤(2)中配制的Mg(NO₃)₂·6H₂O溶液、Mn(NO₃)₂溶液分别加入到步骤(3)中制备好的柠檬酸溶液中，搅拌均匀；

(5)向步骤(4)溶液中加入乙二醇，搅拌均匀得到稳定的溶胶，乙二醇的摩尔质量与柠檬酸的摩尔质量之比为1∶3；

(6)将步骤(1)配制的BST水基悬浮液加入到步骤(5)的溶胶中，继续搅拌，同时进行水浴加热，温度在80-100℃，待稳定后得到粘稠状凝胶；