[发明专利]超大规模集成电路用高纯钨材的制备方法

摘要

一种超大规模集成电路用高纯钨材的制备方法，包括预还原、氢气还原、酸洗除杂、配粉、成形、预烧结、高温烧结、切断脱气处理等步骤。本发明的还原阶段采取钨粉制备的多组工艺，制得不同粒度的钨粉，经配合的钨粉粒度呈良好的正态分布，钨粉间结合力得以提高，压坯成形过程无须添加粘结剂，避免了碳的污染；还原后钨粉采用稀酸洗涤，有效降低可溶于酸和水的Fe及其它金属杂质；钨条经切断后在氢气气氛中脱气处理，降低了金属间隙气体杂质含量；从而实现了制备高纯钨材的效果，所获得的高纯钨材其化学纯度高，杂质含量低，适合于规模化生产。

主权项

一种超大规模集成电路用高纯钨材的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：A、预还原，选用符合GB/T10116—2007中APT—0牌号的仲钨酸铵，采用常规技术通过四带温区还原炉，氢气还原生成含氧量为19～20%的蓝色氧化钨； B、氢气还原，将蓝色氧化钨用常规还原工艺通过五带温区还原炉，在还原温度为600～950℃，氢气流量为4.0～6.0m3/h，氢气露点≤‑60℃，推速为20～25min的工艺条件下调整装舟量，装舟量分别为280±5g、330±5g、380±5g、430±5g、480±5g时，制得费氏粒度为2.0±0.2μm、2.5±0.2μm、3.0±0.2μm、3.5±0.2μm、4.0±0.2μm的钨粉；C、酸洗除杂，将以上各粒度钨粉分别用电阻率>1.0×105Ω·cm的去离子水搅拌洗涤30～35min，停搅拌澄清后，抽去上清液，加入浓度4～5%的盐酸，搅拌洗涤45～50min，停搅拌澄清，抽去上清液，再用电阻率>1.0×105Ω·cm 去离子水清洗至pH值＞3为止，钨粉经真空过滤，置于70～90℃的真空烘干箱内干燥24～30h，并经160～200目筛筛分； D、配粉，将酸洗除杂后的各粒度钨粉，按从小到大的顺序，比例为8～10：18～20：36～40：18～20：8～10，配合成费氏粒度为2.9～3.2μm的钨粉，在混料机中混合25～30min；E、成形，将上工序得到的粉料，用常规技术在15～25MPa压力下模压成形；F、预烧结，纯钨坯条置于钼舟内，在氢气露点≤‑70℃，温度1200～1400℃下烧结30～50min；G、高温烧结，预烧结后纯钨坯条置于垂熔罩内，在露点≤‑70℃的氢气保护下高温烧结，烧结制度为二段升温、二段保温，电流/时间参数为 升温(0‑3200A)/15min、保温3200A/15min、升温(3200‑4150A)/2min、保温4150A/20min； H、切断脱气处理，将高温烧结所得纯钨条切断成20～50mm,装入钼舟，置于温度为1600±50℃刚玉管电气炉中，在氢气露点≤‑70℃，保温时间为3～5h下脱气处理，即得。