[发明专利]一种酯交换法生产(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵的方法无效
| 申请号: | 201110142015.8 | 申请日: | 2011-05-30 |
| 公开(公告)号: | CN102276486A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
| 发明(设计)人: | 徐保明;罗岩;程乾;阮华屹;周云;熊伟;陈坤;唐强;胡传群;杜娜 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
| 主分类号: | C07C219/08 | 分类号: | C07C219/08;C07C213/02 |
| 代理公司: | 武汉帅丞知识产权代理有限公司 42220 | 代理人: | 朱必武 |
| 地址: | 430068 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种酯交换法生产(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵的方法,包括两部反应:第一步,以(甲基)丙烯酸酯和2-氯乙醇为原料,在催化剂和阻聚剂的共同作用下,在进行酯交换反应的同时,将小分子醇经填料塔分离蒸除,反应釜底的物料经过减压精馏得到(甲基)丙烯酸氯乙醇酯。第二步,(甲基)丙烯酸氯乙醇酯与三甲胺水溶液,在阻聚剂和碱性阴离子交换树脂作催化剂的作用下常压反应。反应完成后,通过减压分离反应过程中生成的水,然后在80℃真空干燥,得到(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵产品,含量可达到98%以上,总收率可达到90%以上。本发明工艺简单,生产成本低,反应条件温和,适于工业化大生产。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 交换 生产 甲基 丙烯 酰氧基 乙基 氯化铵 方法 | ||
【主权项】:
1.一种酯交换法生产(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵的方法,其特征在于:包括如下反应步骤:
其中,R1为甲基或H;R2为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基或异丁基;所述步骤(1)的反应条件为:在装有机械搅拌器、温度计、冷凝器及理论塔板数为30的填料蒸馏塔的反应釜中,投入所述反应物、阻聚剂和催化剂,搅拌加热回流,维持反应釜内反应温度90~160℃,分馏塔顶温度在60~120℃,回流比为2~6,同时将酯交换后生成的小分子醇蒸出体系,反应5-7小时后,停止反应,将物料转入中间罐,沉降,上层液体转入精馏釜,减压蒸馏,先收集未反应的式(I)化合物,再收集64-70℃/20mmHg馏分,即得式(II)化合物成品;所述步骤(2)的反应条件为:在所述的反应釜中,投入式(II)化合物、树脂催化剂和阻聚剂,控制体系温度恒定至40℃后,滴加33%三甲胺水溶液常压反应,反应温度为40-65℃,加完后继续搅拌反应90分钟,过滤分离催化剂,减压蒸除反应釜中的水,然后80℃真空干燥,得到式(III)化合物成品。
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