[发明专利]一种酯交换法生产(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵的方法无效

专利信息
申请号: 201110142015.8 申请日: 2011-05-30
公开(公告)号: CN102276486A 公开(公告)日: 2011-12-14
发明(设计)人: 徐保明;罗岩;程乾;阮华屹;周云;熊伟;陈坤;唐强;胡传群;杜娜 申请(专利权)人: 湖北工业大学
主分类号: C07C219/08 分类号: C07C219/08;C07C213/02
代理公司: 武汉帅丞知识产权代理有限公司 42220 代理人: 朱必武
地址: 430068 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 交换 生产 甲基 丙烯 酰氧基 乙基 氯化铵 方法
【权利要求书】:

1.一种酯交换法生产(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵的方法,其特征在于:包括如下反应步骤:

其中,R1为甲基或H;R2为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基或异丁基;

所述步骤(1)的反应条件为:在装有机械搅拌器、温度计、冷凝器及理论塔板数为30的填料蒸馏塔的反应釜中,投入所述反应物、阻聚剂和催化剂,搅拌加热回流,维持反应釜内反应温度90~160℃,分馏塔顶温度在60~120℃,回流比为2~6,同时将酯交换后生成的小分子醇蒸出体系,反应5-7小时后,停止反应,将物料转入中间罐,沉降,上层液体转入精馏釜,减压蒸馏,先收集未反应的式(I)化合物,再收集64-70℃/20mmHg馏分,即得式(II)化合物成品;

所述步骤(2)的反应条件为:在所述的反应釜中,投入式(II)化合物、树脂催化剂和阻聚剂,控制体系温度恒定至40℃后,滴加33%三甲胺水溶液常压反应,反应温度为40-65℃,加完后继续搅拌反应90分钟,过滤分离催化剂,减压蒸除反应釜中的水,然后80℃真空干燥,得到式(III)化合物成品。

2.根据权利要求1所述的生产(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的催化剂选自氧化钙、氧化铝、氯化锌、甲醇钠、钛酸异丙酯、异丙醇铝、氧化二正辛基锡和对甲苯磺酸中的一种。

3.根据权利要求1所述的生产(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵的方法,其特征在于:所述的式(I)化合物选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸异丁酯中的一种。

4.根据权利要求1所述的生产(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵的方法,其特征在于:所述步骤(1)或(2)中的阻聚剂选自吩噻嗪、对苯二酚、对苯二胺、对羟基苯甲醚和4-羟基-2,2,6,6-四甲基氮氧自由基中的一种。

5.根据权利要求1所述的生产(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的催化剂选自苯乙烯系列离子树脂。

6.根据权利要求5所述的生产(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵的方法,其特征在于:所述的苯乙烯系列离子树脂选自717碱性阴离子交换树脂、大孔径D290树脂和美国Amberlite IRA410树脂中的一种。

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