[发明专利]一种红色纳米荧光材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种红色纳米荧光材料的制备方法，该材料以四方钨青铜型铌酸盐为基质，Eu3+掺杂而制得。制备方法为将Nb2O5与KOH混合，在360～400℃熔融条件下保持10～60分钟。将混合物冷却至室温，溶于水过滤，将滤液浓缩结晶，再用乙醇和水的混合液洗涤得到可溶性铌酸盐前驱物，再将其溶于水，加入Gd(NO3)3、Eu(NO3)3及乙二胺四乙酸混合溶液，在室温下磁力搅拌后滴加KOH溶液，pH值控制在7～1。将溶液放入反应釜，140～200℃下反应6～48h后，冷却至室温。将得到的沉淀洗涤、过滤、干燥、焙烧即可。本制备方法工艺简单，原料价廉易得，反应过程能耗低且环保高效，制备的荧光材料在595～630nm内有很强的发光，可用于固态光源、照明、激光二极管、光能转换器及显示设备等领域。

主权项

一种红色纳米荧光材料的制备方法，其特征是：所述荧光材料是以四方钨青铜型铌酸盐为基质，三价Eu3+掺杂而制得，制备方法为以下步骤：1)将Nb2O5与KOH按质量比w(Nb2O5)∶w(KOH)＝1∶2～4混合，在管式炉中360～400℃熔融条件下保持10～60分钟；2)将上述混合物冷却至室温，溶于水过滤，将滤液浓缩结晶，再用体积比为1∶1的乙醇和水的混合液洗涤得到可溶性铌酸盐前驱物；3)取Gd2O3和Eu2O3加入稀HNO3，按照物质的量比n(Gd)∶n(Eu)＝19～3∶1得到Gd(NO3)3、Eu(NO3)3混合溶液A；4)取乙二胺四乙酸加入去离子水中，加入比例为n(乙二胺四乙酸)∶V(H2O)＝0.0005～0.002mol∶50ml，再按照物质的量比为n(乙二胺四乙酸)∶(n(Gd)+n(Eu))＝0.5～2∶1加入混合液A中，得到Gd(NO3)3、Eu(NO3)3及乙二胺四乙酸混合溶液B；5)取上述铌酸盐前驱物溶于去离子水，加入比例为n(铌酸盐)∶V(H2O)＝0.001～0.003mol∶50ml，再按照物质的量比为n(铌酸盐)∶n(混合液B)＝1～3∶1加入混合液B中，在室温下磁力搅拌10～60分钟成为混合液C；6)在混合液C中逐滴滴加KOH溶液，控制溶液的pH值在7～14；7)将上述溶液放入反应釜，140～200℃下反应6～48h后，冷却至室温；8)将反应所得沉淀用去离子水反复洗涤3～5次，在60～100℃下干燥2～6小时，并在500～1000℃下焙烧即成。