[发明专利]一种红色纳米荧光材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种红色荧光材料的制备方法，具体指一种可用于固态光源的红色稀土掺杂纳米荧光材料的的制备方法。

背景技术

当前，多数国家用于照明灯的能耗约占发电量的20％。所以，研究机构正大力研发下一代高效节能固态光源作为本世纪照明的后备军。商业化的固体白光光源是一种多颜色的混合光，普遍采用红、绿、蓝三种基色荧光粉的办法混合制得。因而高效三基色荧光粉的开发对于固态光源技术的发展至关重要。目前基于GaN固态光源的红色荧光粉是Eu²⁺掺杂的氮硅酸盐，这类红色荧光粉发光主要集中在深红区域，流明效率较低。故红色荧光粉低的流明效率和差的色彩还原性成为固态光源技术发展的瓶颈。

与Eu²⁺掺杂的红色荧光粉比较，大多数Eu³⁺掺杂的纳米红色荧光粉发光峰位集中在610nm左右，其发光色彩还原性好，色纯度和流明效率高。另外，Eu³⁺掺杂的纳米红色荧光粉还具有物理化学稳定性高、荧光寿命长等特点。因此Eu³⁺掺杂的纳米红色荧光粉有望替代Eu²⁺掺杂的氮硅酸盐。然而在近紫外或蓝光激发下，Eu³⁺掺杂纳米材料的量子效率普遍不高，因此有必要开发新型高量子效率Eu³⁺掺杂的纳米红色荧光粉。

钨青铜型铌酸盐具有四方对称结构，折射率高且物理化学稳定性好，是一种典型的荧光基质材料。由于其具有独特的晶体结构，故可以对其进行三价金属离子(包括稀土离子和过渡族离子)的替代和掺杂，使其具有不同颜色的发光。可以预测，此类材料将在照明、激光、光能转换器及显示设备等诸多领域有广泛的应用前景。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种红色纳米荧光材料的制备方法，这种制备方法是以四方钨青铜型铌酸盐为基质，三价Eu³⁺掺杂而制得红色高效纳米荧光材料。该方法以五氧化二铌为原料，低温合成，工艺简单，原料易得，在近紫外光激发下表现出高的量子效率和色纯度，有望在固态光源、照明、激光、光能转换器及显示设备等领域得到重要的应用。

本发明要解决的技术问题由如下方案来实现：1、一种红色纳米荧光材料的制备方法，其特征是：所述荧光材料是以四方钨青铜型铌酸盐为基质，三价Eu³⁺掺杂而制得，制备方法为以下步骤：

1)将Nb₂O₅与KOH按质量比w(Nb₂O₅)∶w(KOH)＝1∶2～4混合，在管式炉中360～400℃熔融条件下保持10～60分钟；

2)将上述混合物冷却至室温，溶于水过滤，将滤液浓缩结晶，再用体积比为1∶1的乙醇和水的混合液洗涤得到可溶性铌酸盐前驱物；

3)取Gd₂O₃和Eu₂O₃加入稀HNO₃，按照物质的量比n(Gd)∶n(Eu)＝19～3∶1得到Gd(NO₃)₃、Eu(NO₃)₃混合溶液A；

4)取乙二胺四乙酸加入去离子水中，加入比例为n(乙二胺四乙酸)∶V(H₂O)＝0.0005～0.002mol∶50ml，再按照物质的量比为n(乙二胺四乙酸)∶(n(Gd)+n(Eu))＝0.5～2∶1加入混合液A中，得到Gd(NO₃)₃、Eu(NO₃)₃及乙二胺四乙酸混合溶液B；

5)取上述铌酸盐前驱物溶于去离子水，加入比例为n(铌酸盐)∶V(H₂O)＝0.001～0.003mol∶50ml，再按照物质的量比为n(铌酸盐)∶n(混合液B)＝1～3∶1加入混合液B中，在室温下磁力搅拌10～60分钟成为混合液C；

6)在混合液C中逐滴滴加KOH溶液，控制溶液的pH值在7～14；

7)将上述溶液放入反应釜，140～200℃下反应6～48h后，冷却至室温；

8)将反应所得沉淀用去离子水反复洗涤3～5次，在60～100℃下干燥2～6小时，并在500～1000℃下焙烧即成。