[发明专利]2,5-二甲基-3-氯吡嗪合成方法无效
| 申请号： | 201110136687.8 | 申请日： | 2011-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN102417485A | 公开（公告）日： | 2012-04-18 |
| 发明（设计）人： | 齐备 | 申请（专利权）人： | 兰州天邦生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/16 | 分类号： | C07D241/16 |
| 代理公司： | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人： | 夏晏平 |
| 地址： | 730000 甘肃省*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种2，5-二甲基-3-氯吡嗪的合成方法：第一步，反应器中加入水、2，5-二甲基吡嗪，单过氧二苯酸作为催化剂，室温，滴加双氧水，体系自动升温，反应温度60-80℃，反应6小时之后，降温，抽滤烘干即得第一步产品，纯度98％以上，收率90％左右。第二步，室温下向反应器中加入甲苯、三氯氧磷、第一步产品，升温至70℃，体系自动放热至回流，30分钟后停止反应，蒸干溶剂，所得物倒入碎冰中，搅拌一小时左右，分液，蒸干得粗品，简单蒸馏即得无色水状液体为产品。此方法起始原料易得，合成路线简单，没有大量副产物产生，易于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 氯吡嗪 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2，5-二甲基-3-氯吡嗪合成方法，其特征在于：按以下步骤进行：(1)第一步，反应器中加入水、2，5-二甲基吡嗪，单过氧二苯酸作为催化剂，室温，滴加双氧水，体系自动升温，反应温度60-80℃，反应6小时之后，降温，抽滤烘干即得第一步产品，纯度98％以上，收率90％左右；(2)第二步，室温下向反应器中加入甲苯、三氯氧磷、第一步产品，升温至70℃，体系自动放热至回流，30分钟后停止反应，蒸干溶剂，所得物倒入碎冰中，搅拌一小时左右，分液，蒸干得粗品，简单蒸馏即得无色水状液体为产品。![]()
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