[发明专利]叔丁基化磷酸三苯酯的制备方法无效
| 申请号： | 201110136181.7 | 申请日： | 2011-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN102268036A | 公开（公告）日： | 2011-12-07 |
| 发明（设计）人： | 张杰;殷日祥;张林 | 申请（专利权）人： | 江苏常余化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/12 | 分类号： | C07F9/12;C08K5/523;C08L27/06;C08L21/00;C08L61/10;C08L63/00;C08L67/00;C08L1/00 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 陈忠辉 |
| 地址： | 215621 江苏省张家港*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种工艺简单、高收率的叔丁基化磷酸三苯酯的制备方法，包括以下步骤：a、将叔丁基苯酚、以及占三氯氧磷总用量30～45％的三氯氧磷制成溶解物料备用；b、将路易斯酸和剩余的三氯氧磷加入到带有氯化氢吸收装置的反应釜中，升温后滴加完毕上述溶解物料；c、滴加完毕后，梯度升温至不超过110℃，反应完全后冷却至50℃-60℃，作为下一步反应物料备用；d、将苯酚加入到上述反应物料中，梯度升温至不超过160℃进行反应，然后冷却至不超过50℃，再经过洗涤、脱溶后得到目标化合物；采用本发明所述的制备工艺具有劳动强度低、工作环境较好的优点，适合工业化制备叔丁基化磷酸三苯酯。 | ||
| 搜索关键词： | 丁基 磷酸 三苯酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
叔丁基化磷酸三苯酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：a、将叔丁基苯酚、以及占三氯氧磷总用量30～45％的三氯氧磷加入到干燥的并用氮气置换过的反应釜中，升温至60℃‑80℃、并缓慢搅拌，直到叔丁基苯酚全部溶解，得到溶解物料保温备用；b、将催化剂路易斯酸和剩余的三氯氧磷加入到干燥的并用氮气置换过的、带有氯化氢吸收装置的反应釜中，升温至65℃‑90℃，然后滴加完毕上述溶解物料；c、滴加完毕后，梯度升温至不超过110℃，反应完全后在通入氮气的条件下冷却至50℃‑60℃，作为下一步反应物料备用；d、将苯酚加入到上述反应物料中，缓慢搅拌，在20‑740mmHg的真空条件下，梯度升温至不超过160℃进行反应，然后冷却至不超过50℃，再经过洗涤、脱溶后得到目标化合物。上述的叔丁基苯酚、三氯氧磷、苯酚的摩尔比为：1∶(1.2‑1.8)∶(2.6‑4.4)；上述的路易斯酸的用量为叔丁基苯酚和苯酚总质量的0.3‑0.6％。
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