[发明专利]叔丁基化磷酸三苯酯的制备方法无效
| 申请号： | 201110136181.7 | 申请日： | 2011-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN102268036A | 公开（公告）日： | 2011-12-07 |
| 发明（设计）人： | 张杰;殷日祥;张林 | 申请（专利权）人： | 江苏常余化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/12 | 分类号： | C07F9/12;C08K5/523;C08L27/06;C08L21/00;C08L61/10;C08L63/00;C08L67/00;C08L1/00 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 陈忠辉 |
| 地址： | 215621 江苏省张家港*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丁基 磷酸 三苯酯 制备 方法 | ||
1.叔丁基化磷酸三苯酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、将叔丁基苯酚、以及占三氯氧磷总用量30～45％的三氯氧磷加入到干燥的并用氮气置换过的反应釜中，升温至60℃-80℃、并缓慢搅拌，直到叔丁基苯酚全部溶解，得到溶解物料保温备用；
b、将催化剂路易斯酸和剩余的三氯氧磷加入到干燥的并用氮气置换过的、带有氯化氢吸收装置的反应釜中，升温至65℃-90℃，然后滴加完毕上述溶解物料；
c、滴加完毕后，梯度升温至不超过110℃，反应完全后在通入氮气的条件下冷却至50℃-60℃，作为下一步反应物料备用；
d、将苯酚加入到上述反应物料中，缓慢搅拌，在20-740mmHg的真空条件下，梯度升温至不超过160℃进行反应，然后冷却至不超过50℃，再经过洗涤、脱溶后得到目标化合物。
上述的叔丁基苯酚、三氯氧磷、苯酚的摩尔比为：1∶(1.2-1.8)∶(2.6-4.4)；
上述的路易斯酸的用量为叔丁基苯酚和苯酚总质量的0.3-0.6％。
2.根据权利要求1所述的叔丁基化磷酸三苯酯的制备方法，其特征是：叔丁基苯酚、三氯氧磷、苯酚的摩尔比为：1∶(1.2-1.5)∶(2.6-3.5)。
3.根据权利要求1或2所述的叔丁基化磷酸三苯酯的制备方法，其特征是：所述的路易斯酸为四氯化钛或无水三氯化铝或无水氯化镁。
4.根据权利要求1或2所述的叔丁基化磷酸三苯酯的制备方法，其特征是：所述的叔丁基苯酚为对叔丁基苯酚。
5.根据权利要求3所述的叔丁基化磷酸三苯酯的制备方法，其特征是：所述的叔丁基苯酚为对叔丁基苯酚。
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