[发明专利]一种金莲花颗粒的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种金莲花颗粒的质量控制方法，包括性状、鉴别、含量测定，其中鉴别和含量测定是对其所含的黄酮类化合物的鉴别和含量测定。本发明所述金莲花颗粒剂，能在水中快速溶散，在胃中吸收更快，生物利用度更高，其制备工艺有利于工业化大生产，携带服用方便，有利于患者用药。本发明质量控制方法精密度高，重现性好，检测成本低，可操作性强，从而保证了该制剂的临床疗效。

主权项

金莲花颗粒的质量控制方法，包括如下步骤：1.1性状：为浅棕黄色至棕黄色颗粒，味甜、微苦　　1.2鉴别：（1）取或无糖型金莲花颗粒，研细，以有糖型金莲花颗粒：乙醇为1g︰10ml比例 或者无糖型金莲花颗粒0.5g︰乙醇10ml比例，加一定量乙醇，置水浴中温热10‑15分钟溶解，放冷，过滤，取滤液少量，加少许镁粉，盐酸数滴，置水浴中加热3‑6分钟，即显红色；另取滤液少量，加1％硝酸铝1～2滴，即显黄色，置365nm紫外光灯下观察，显黄色荧光；（2）取有糖型金莲花颗粒或无糖型金莲花颗粒，有糖型金莲花颗粒︰水为1g︰10ml比例 或者无糖型金莲花颗粒0.5g︰水10ml比例，加一定量水，加热使溶解，放冷，用乙酸乙酯提取3‑5次，每次20ml，弃去乙酸乙酯液，水液再用水饱和正丁醇提取3‑5次，合并正丁醇液，再用正丁醇液饱和的水洗涤，蒸干正丁醇液，残渣加甲醇5‑10ml使溶解，静置，取上清液作为供试品溶液；另取金莲花对照药材,以0.5g药材︰80%乙醇25ml的比例，加80%乙醇，超声处理15‑30分钟，过滤,蒸干滤液，残渣用溶解，自“用乙酸乙酯提取3次‑5”起，同法制成对照药材溶液；再取荭草苷对照品加甲醇制成0.2mg/1ml溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验：吸取上述供试品溶液4ul, 对照药材溶液和对照品溶液各2ul，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯︰丁酮︰甲酸︰水为8︰6︰1︰1.5比例为展开剂，展开，取出晾干，喷以10%三氯化铝乙醇溶液，置365nm紫外光灯下检视；检查  供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；1.3含量测定：高效液相色谱法测定（1）色谱条件与系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑乙腈‑0.1%磷酸溶液10：12：78为流动相，检测波长为349nm，理论板数按荭草苷峰计算应不低于5000；（2）对照品溶液的制备　取荭草苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20µg的溶液即得；（3）供试品溶液的制备　取本品装量差异项下的内容物，混匀，取有糖型金莲花颗粒5g或无糖型金莲花颗粒3 g，研细，过六号筛，混匀，取有糖型0.5g或无糖型0.25g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精确加入甲醇50ml，密塞，称定重量，以功率400W、频率40kHz超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀过滤，取续滤液即得；（4）测定法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定即得。