[发明专利]一种金莲花颗粒的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金莲花颗粒的质量控制方法，属于中药技术领域。

背景技术

目前，人们意识到西药抗菌素的广泛滥用，已经严重破坏了人类的生态环境，从而其生产和使用受到了抑制，相反，具有抗菌消炎作用的中成药获得了前所未有的发展机遇，金莲花由于具有良好的抗菌消炎作用，因此，将它做成携带服用方便、吸收更快、见效快的颗粒剂将备受人们的欢迎，现代制药技术的发展也有利于其大规模生产，总黄酮的含量测定方法一般采用供试液加5%亚硝酸钠、10%硝酸铝及氢氧化钠显色后进行比色测定，试验结果发现，用此种显色剂显色后，样品溶液的吸收度极不稳定，两小时的相对标准偏差为26%，并且对照品和供试品的最大吸收波长相差近10nm,而稳定的临床疗效必须要有稳定的生产工艺和质量控制方法来保证。

发明内容

针对现有技术上不足，本发明的目的在于提供一种金莲花颗粒质量控制方法，以有效地控制产品质量，从而保证临床疗效。

本发明质量控制方法包括性状、鉴别、含量测定，其中鉴别和含量测定是对其所含的黄酮类化合物的鉴别和含量测定：

1.1性状：本品为浅棕黄色至棕黄色颗粒；味甜、微苦。

1.2鉴别：

（1）取或无糖型金莲花颗粒，研细，以有糖型金莲花颗粒：乙醇为1g:10ml比例 或者无糖型金莲花颗粒0.5g:乙醇10ml比例，加一定量乙醇，置水浴中温热10-15分钟溶解，放冷，过滤，取滤液少量，加少许镁粉，盐酸数滴，置水浴中加热3-6分钟，即显红色；另取滤液少量，加1％硝酸铝1～2滴，即显黄色，置365nm紫外光灯下观察，显黄色荧光；

（2）取有糖型金莲花颗粒或无糖型金莲花颗粒，有糖型金莲花颗粒:水为1g:10ml比例 或者无糖型金莲花颗粒0.5g:水10ml比例，加一定量水，加热使溶解，放冷，用乙酸乙酯提取3-5次，每次20ml，弃去乙酸乙酯液，水液再用水饱和正丁醇提取3-5次，合并正丁醇液，再用正丁醇液饱和的水洗涤，蒸干正丁醇液，残渣加甲醇5-10ml使溶解，静置，取上清液作为供试品溶液；

另取金莲花对照药材,以0.5g药材:80%乙醇25ml的比例，加80%乙醇，超声处理15-30分钟，过滤,蒸干滤液，残渣用溶解，自“用乙酸乙酯提取3次-5”起，同法制成对照药材溶液；

再取荭草苷对照品加甲醇制成0.2mg/1ml溶液，作为对照品溶液；

照薄层色谱法试验：吸取上述供试品溶液4ul, 对照药材溶液和对照品溶液各2ul，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯:丁酮:甲酸:水为8:6:1:1.5比例为展开剂，展开，取出晾干，喷以10%三氯化铝乙醇溶液，置365nm紫外光灯下检视；

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检查：应符合中国药典2010年版一部附录ⅠC颗粒剂项下有关的各项规定。

1.3含量测定：高效液相色谱法测定

（1）色谱条件与系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液10：12：78为流动相，检测波长为349nm，理论板数按荭草苷峰计算应不低于5000；

（2）对照品溶液的制备　取荭草苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；

（3）供试品溶液的制备　取本品装量差异项下的内容物，混匀，取有糖型金莲花颗粒5g或无糖型金莲花颗粒3 g，研细，过六号筛，混匀，取有糖型0.5g或无糖型0.25g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精确加入甲醇50ml，密塞，称定重量，以功率400W、频率40kHz超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀过滤，取续滤液，即得；

（4）测定法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本发明所述金莲花颗粒剂，能在水中快速溶散，在胃中吸收更快，生物利用度更高，其制备工艺有利于工业化大生产，携带服用方便，有利于患者用药。本发明质量控制方法精密度高，重现性好，检测成本低，可操作性强，从而保证了该制剂的临床疗效。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进行详细说明。

实施例1：

取金莲花1000g，加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.39～1.41（50℃）的稠膏，加入蔗糖1400g，糊精适量，混匀，用乙醇制粒，干燥，制成有糖型金莲花颗粒2350g。