[发明专利]一种微波法合成阿魏酸工艺

摘要

本发明公开了一种微波法合成阿魏酸工艺，以香草醛和丙二酸起始原料，经过反应物混合、微波加热反应、循环回流加热、反应液转移、纯水结晶析出、重结晶、得淡黄色针头晶体，即目标化合物【3-甲氧基-4-羟基肉桂酸】。本发明则是采用微波辐射技术，在无溶剂条件下，用价廉无毒、无污染的醋酸铵代替常规的吡啶等有机碱作催化剂催化这一反应，高效、快速以及无污染地合成了阿魏酸，并对合成的工艺条件和参数进行了优化组合。

主权项

一种微波法合成阿魏酸工艺，特征在于：该工艺包括以下步骤：①反应物混合，将香草醛在丙二酸液体中与醋酸铵混合，启动循环泵，保证反应混合物在连续循环反应器内以3‑25L的速度循环流动，得混合物A1；②微波加热反应，启动微波反应器，控制其频率为300MHz～300GHz，对A1进行辐射加热，反应温度从室温升70℃，提反应物A2；③循环回流加热，保持体系温度在78‑80℃，将反应物A2循环回流反应2～6小时，待体系内无固体悬浮物，成均态液体并有气体放出时，停止微波加热，得反应液A3；④反应液转移，持续循环循环回流加热A3，启动冷却系统，降低5～15℃时，得反应液A4；⑤纯水结晶析出，将反应液A4转移到涡流旋转结晶罐内，保证体系温度为至室温，经过搅拌，使用10℃的纯水洗涤，析晶得到化合物A5；⑥重结晶，将化合物A5转移到质量分数为95～98％的乙醇中进行溶解，加入纯水进行重结晶，洗涤，得淡黄色针头晶体目标化合物【3‑甲氧基‑4‑羟基肉桂酸】。