[发明专利]一种微波法合成阿魏酸工艺无效
| 申请号: | 201110117967.4 | 申请日: | 2011-05-09 |
| 公开(公告)号: | CN102249899A | 公开(公告)日: | 2011-11-23 |
| 发明(设计)人: | 王宾 | 申请(专利权)人: | 宿州市鹏举生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C59/64 | 分类号: | C07C59/64;C07C51/353;B01J19/12 |
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| 地址: | 234001*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 微波 合成 阿魏酸 工艺 | ||
1.一种微波法合成阿魏酸工艺,特征在于:该工艺包括以下步骤:①反应物混合,将香草醛在丙二酸液体中与醋酸铵混合,启动循环泵,保证反应混合物在连续循环反应器内以3-25L的速度循环流动,得混合物A1;②微波加热反应,启动微波反应器,控制其频率为300MHz~300GHz,对A1进行辐射加热,反应温度从室温升70℃,提反应物A2;③循环回流加热,保持体系温度在78-80℃,将反应物A2循环回流反应2~6小时,待体系内无固体悬浮物,成均态液体并有气体放出时,停止微波加热,得反应液A3;④反应液转移,持续循环循环回流加热A3,启动冷却系统,降低5~15℃时,得反应液A4;⑤纯水结晶析出,将反应液A4转移到涡流旋转结晶罐内,保证体系温度为至室温,经过搅拌,使用10℃的纯水洗涤,析晶得到化合物A5;⑥重结晶,将化合物A5转移到质量分数为95~98%的乙醇中进行溶解,加入纯水进行重结晶,洗涤,得淡黄色针头晶体目标化合物【3-甲氧基-4-羟基肉桂酸】。
2.根据权利要求1所述的一种微波法合成阿魏酸工艺,其特征在于:所述①中,所述香草醛、丙二酸、醋酸铵按摩尔比率为1∶2~4∶0.05~0.1。
3.根据权利要求1所述的一种微波法合成阿魏酸工艺,其特征在于:所述①中,所述的催化剂可以是吡啶,或哌啶,或醋酸铵,或羧酸钾,或三乙胺,或二乙胺,或碳酸氢钠,或碳酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种微波法合成阿魏酸工艺,其特征在于:所述②中,所述的微波加热,其波长设计在1~10cm,频率300MHz~300GHz,功率400~850W。
5.根据权利要求1所述的一种微波法合成阿魏酸工艺,其特征在于:所述②中,反应温度从室温上升到70℃,室温指正常环境中的温度在12℃~25℃之间。
6.根据权利要求1所述的一种微波法合成阿魏酸工艺,其特征在于:所述⑥中,所述的乙醇,可以使用甲醇或乙酸乙酯。
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