[发明专利]一种微波法合成阿魏酸工艺无效

专利信息
申请号: 201110117967.4 申请日: 2011-05-09
公开(公告)号: CN102249899A 公开(公告)日: 2011-11-23
发明(设计)人: 王宾 申请(专利权)人: 宿州市鹏举生物科技有限公司
主分类号: C07C59/64 分类号: C07C59/64;C07C51/353;B01J19/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 234001*** 国省代码: 安徽;34
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 微波 合成 阿魏酸 工艺
【权利要求书】:

1.一种微波法合成阿魏酸工艺,特征在于:该工艺包括以下步骤:①反应物混合,将香草醛在丙二酸液体中与醋酸铵混合,启动循环泵,保证反应混合物在连续循环反应器内以3-25L的速度循环流动,得混合物A1;②微波加热反应,启动微波反应器,控制其频率为300MHz~300GHz,对A1进行辐射加热,反应温度从室温升70℃,提反应物A2;③循环回流加热,保持体系温度在78-80℃,将反应物A2循环回流反应2~6小时,待体系内无固体悬浮物,成均态液体并有气体放出时,停止微波加热,得反应液A3;④反应液转移,持续循环循环回流加热A3,启动冷却系统,降低5~15℃时,得反应液A4;⑤纯水结晶析出,将反应液A4转移到涡流旋转结晶罐内,保证体系温度为至室温,经过搅拌,使用10℃的纯水洗涤,析晶得到化合物A5;⑥重结晶,将化合物A5转移到质量分数为95~98%的乙醇中进行溶解,加入纯水进行重结晶,洗涤,得淡黄色针头晶体目标化合物【3-甲氧基-4-羟基肉桂酸】。

2.根据权利要求1所述的一种微波法合成阿魏酸工艺,其特征在于:所述①中,所述香草醛、丙二酸、醋酸铵按摩尔比率为1∶2~4∶0.05~0.1。

3.根据权利要求1所述的一种微波法合成阿魏酸工艺,其特征在于:所述①中,所述的催化剂可以是吡啶,或哌啶,或醋酸铵,或羧酸钾,或三乙胺,或二乙胺,或碳酸氢钠,或碳酸钠。

4.根据权利要求1所述的一种微波法合成阿魏酸工艺,其特征在于:所述②中,所述的微波加热,其波长设计在1~10cm,频率300MHz~300GHz,功率400~850W。

5.根据权利要求1所述的一种微波法合成阿魏酸工艺,其特征在于:所述②中,反应温度从室温上升到70℃,室温指正常环境中的温度在12℃~25℃之间。

6.根据权利要求1所述的一种微波法合成阿魏酸工艺,其特征在于:所述⑥中,所述的乙醇,可以使用甲醇或乙酸乙酯。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于宿州市鹏举生物科技有限公司,未经宿州市鹏举生物科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110117967.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top