[发明专利]一种高纯度环状膦酸脂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的制备方法有效
| 申请号： | 201110116906.6 | 申请日： | 2011-05-07 |
| 公开（公告）号： | CN102219806A | 公开（公告）日： | 2011-10-19 |
| 发明（设计）人： | 陈志钊;张秀芹;周侃 | 申请（专利权）人： | 普塞呋（清远）磷化学有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 谭英强 |
| 地址： | 511540 广东省清*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度环状膦酸脂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的制备方法，包括以下的步骤：1）常温下，三氯化磷滴加到邻苯基苯酚(OPP)和路易斯酸的混合物中，2-4小时内升温至75-85℃，此时间内滴加30-35%的PCl3，继续升温至175-185℃，接下的4-6小时内滴加完50-55%的PCl3，在175-185℃下保温5-12小时，此时间段内滴加完剩余的PCl3，得到6-氯-(6H)-二苯并[c,e][1,2]氧杂磷杂菲(CDOP)；2）降温至40-120℃，除去过量的PCl3，加入吸附剂与醇，过滤得到CDOP的醇溶液；3）将CDOP的醇溶液加入水中充分水解，过滤得HPPA；4）洗涤HPPA，再向HPPA中加入芳香烃，除去其中的液相组份，得成品。本发明的制备方法简单，制备过程中，反应温度未超过200℃，含磷副产物较少，安全可靠，水解中未用到酸碱，对环境很友好，得到的产物品质较好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 环状 膦酸脂 10 氧杂 磷杂菲 氧化物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度环状膦酸脂9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物的制备方法，其特征在于：包括以下的步骤：1）常温下，三氯化磷滴加到邻苯基苯酚(OPP)和路易斯酸的混合物中，2‑4小时内升温至75‑85℃，此时间内滴加30‑35%的PCl3，继续升温至175‑185℃，接下的4‑6小时内滴加完50‑55%的PCl3，在175‑185℃下保温5‑12小时，此时间段内滴加完剩余的PCl3，得到6‑氯‑(6H)‑二苯并[c,e][1,2]氧杂磷杂菲(CDOP)；2）降温至40‑120℃，除去过量的PCl3，加入吸附剂与醇，过滤得到CDOP的醇溶液；3）将CDOP的醇溶液加入水中充分水解，过滤得HPPA；4）洗涤HPPA，再向HPPA中加入芳香烃，除去其中的液相组份，得成品。
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