[发明专利]含有碳纳米管的芳香族热固性树脂的制备方法

摘要

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种含有碳纳米管的芳香族热固性树脂的制备方法。本发明将碳纳米管表面羧基化后，分别与芳香族热固性树脂的预聚物的单体均匀混合得到Cx-CNTs-COOH和Ax-CNTs-COOH两种低聚物，再将这两种低聚物均匀混合后经过固化得到含有碳纳米管的芳香族热固性树脂复合材料。其中芳香族热固性树脂的预聚物一种是很有羧基的另一种是含有酯基的，而Cx-CNTs-COOH和Ax-CNTs-COOH均是支化结构，且都可以与带有羟基、氨基、羧基等的单体进行反应，从而形成三维网络结构。此发明利用羧基化碳纳米管的强度及韧性强韧化芳香族热固性树脂，从而拓宽碳纳米管和芳香族热固性树脂的应用范围。

主权项

含有碳纳米管的芳香族热固性树脂的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)将0.5g～20g碳纳米管和强氧化性酸50～2000mL混合，在1~120kHz超声波或10 r/min~106 r/min的离心速度搅拌下处理1～80小时，然后加热到25～120℃，搅拌并回流反应1～80小时，经去离子水稀释洗涤微孔滤膜抽滤，至滤液为中性，在25～200℃温度下真空干燥1～48小时，得到羧基化的碳纳米管；(2)将步骤(1)中得到的羧基化的碳纳米管与芳香族热固性树脂中含有羧基预聚物的单体按比例均匀混合，在通入氮气的条件下，在三口瓶中加热到260～350℃反应，回流1h后，将温度降到110℃收集乙酸，再将体系升温到270～350℃，反应4～8h得到低聚物Cx‑CNTs‑COOH；将Cx‑CNTs‑COOH研成均匀粉末，先后经过甲醇‑水的萃取，蒸馏水洗涤，并在80～200℃温度下真空干燥1～48小时，得到纯化的低聚物Cx‑CNTs‑COOH；加入的羧基化碳纳米管质量为芳香族热固性树脂中含有羧基预聚物的单体的总质量的0.5‑20%；(3) 将步骤(1)中得到的羧基化的碳纳米管与芳香族热固性树脂中含有酯基预聚物的单体按比例均匀混合，在通入氮气的条件下，在三口瓶中加热到260～350℃反应，回流1h后，将温度降到110℃收集乙酸，再将体系升温到270～350℃，反应4～8h得到低聚物Ax‑CNTs‑COOH；将Cx‑CNTs‑COOH研成均匀粉末，先后经过甲醇‑水的萃取，蒸馏水洗涤，并在80～200℃温度下真空干燥1～48小时，得到纯化的低聚物Ax‑CNTs‑COOH；加入的羧基化碳纳米管质量为芳香族热固性树脂中含有羧基预聚物的单体的总质量的0.5‑20%；(4)将步骤(2)所得的低聚物Cx‑CNTs‑COOH和步骤(3)所得的低聚物Ax‑CNTs‑COOH均匀混合，以5～10℃/min的速率升温到270～300℃并维持3h，再以5～10℃/min的速率升温到330～350℃维持3h，最后以2～5℃/min的速率冷却到室温完成固化，得到含有碳纳米管的芳香族热固性树脂。