[发明专利]一种生产对氰基一氯苄的废液回收处理方法

摘要

一种生产对氰基一氯苄的废液回收处理方法，在生产荧光增白剂ER-Ⅱ原料对氰基一氯苄过程中，所产生大量的工业废液，首先向工业废液中加入水和氯化锌进行水解反应，冷却过滤上层的产品得到对氰基苯甲醛的粗产品A，下层固体油状物加入冰醋酸水溶液和乌洛托品进行氧化反应，生成产品对氰基苯甲醛的粗产品B。对粗产品进行提纯，加热回流，冷却结晶，干燥，得产品对氰基苯甲醛。本发明解决了工业废液占用大量的场地和防止工业废液对环境的污染；回收了对氰基苯甲醛化工原料，有很大的经济效益和社会效益；工艺流程简单，易于实现工业化生产。

主权项

一种生产对氰基一氯苄的工业废液回收处理方法，其特征在于：①、将生产对氰基一氯苄的工业废液回收后，加入工业废液重量的2‑10倍的水作为溶剂，温度控制在100~105℃，常压下进行水解反应6~24h，然后冷却至室温，静置，反应液分层，取上层水液过滤，得粗产品A，下层固体油状物收集待用；②、取下层固体油状物，加入冰醋酸水溶液和乌洛托品，在常压下加热回流，回流温度为100~105℃，反应进行1~4h后，加入盐酸调反应液的pH值为1~4，再继续反应1~4h，然后冷却到80℃，加入NaOH水溶液，调反应液的pH值为6~8，冷却，过滤得粗产品B，其中加入冰醋酸水溶液为下层油状物重量的1~4倍，冰醋酸水溶液的浓度为10~50wt%，加入乌洛托品为下层油状物重量的0.3~0.8倍；③、将粗产品A、B进行重结晶精制，以水、甲醇水溶液、乙醇水溶液中的其中任意一种作为溶剂，加热回流，冷却结晶，抽滤，得到对氰基苯甲醛湿产品，将湿产品于30～70℃烘干，得到对氰基苯甲醛成品，其中溶剂的加入量为上述粗产品A、B质量总和的4～8倍。