[发明专利]一种生产对氰基一氯苄的废液回收处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产荧光增白剂ER-Ⅱ的技术，特别是一种生产荧光增白剂ER-Ⅱ原料对氰基一氯苄的过程中，所产生的废液的回收处理方法。

背景技术

生产荧光增白剂ER-Ⅱ的主要原料对氰基一氯苄，其主要由对甲苯氰通过氯化反应得到。由于反应条件难以控制，生产过程中不仅得到对氰基一氯苄，同时还有对氰基二氯苄和对氰基三氯苄，通过分离得到对氰基一氯苄作为原料生产荧光增白剂ER-Ⅱ，而剩余大量的废液里含有对氰基一氯苄，二氯苄和，三氯苄以及对甲苯氰，还有少量的未知物。如何处理这些废液，是生产荧光增白剂ER-Ⅱ化工厂面临的问题。

将所得的废液用气相色谱分析，其中对氰基一氯苄约为21%，二氯苄约为64%，三氯苄约为8%，对甲苯氰约为3%，其他未知物为4%（其他含量的均适用此方法）。通常生产1吨荧光增白剂ER-Ⅱ的原料对氰基一氯苄，产生约0.25吨的工业废液。这些工业废液成为工厂留之可厌，弃之可惜的累赘，有的工厂不得不装桶长期存放，不但占用大量的场地，而且有时会因为泄露，废液流出来造成环境污染。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了有效防止工业废液对环境的污染，而且变废为宝的一种生产荧光增白剂ER-Ⅱ原料对氰基一氯苄的废液回收处理方法。

本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种生产对氰基一氯苄的废液回收处理方法，其特点是：

①、将生产对氰基一氯苄的工业废液回收后，加入工业废液重量的2-10倍的水作为溶剂，温度控制在100~105℃，常压下进行水解反应6~24h，然后冷却至室温，静置，反应液分层，取上层水液过滤，得粗产品A（对氰基苯甲醛），下层固体油状物收集待用；

②、取下层固体油状物，加入冰醋酸水溶液和乌洛托品，在常压下加热回流，回流温度为100~105℃，反应进行1~4h后，加入盐酸调反应液的pH值为1~4，再继续反应1~4h，然后冷却到80℃，加入NaOH水溶液，调反应液的pH值为6~8，冷却，过滤得粗产品B，

其中加入冰醋酸水溶液为下层油状物重量的1~4倍，冰醋酸水溶液的浓度为10~50wt%，加入的乌洛托品为下层油状物重量的0.3~0.8倍；

③、将粗产品A、B进行重结晶精制，以水、甲醇水溶液、乙醇水溶液中的其中任意一种作为溶剂，加热回流，冷却结晶，抽滤，得到对氰基苯甲醛湿产品，将湿产品于30～70℃烘干，得到对氰基苯甲醛成品，

其中溶剂的加入量为上述粗产品A、B质量总和的4～8倍。

本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，步骤①中废液加入溶剂水后，再加入氯化锌作为催化剂，氯化锌的加入量为工业废液重量的2~15%。

本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，步骤③中以甲醇水溶液为溶剂，甲醇水溶液的浓度为10～50wt%。

本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，步骤③中以乙醇水溶液为溶剂，乙醇水溶液的浓度为10～50wt%。

本发明与现有技术相比，本发明的回收处理方法使得生产荧光增白剂ER-Ⅱ原料对氰基一氯苄工业废液中含量较高的对氰基一氯苄，二氯苄通过水解反应，得到有用的化工原料对氰基苯甲醛，不但防止工业废液对环境的污染，而且降低了生产对氰基苯甲醛的生产成本，获得了很大的经济效益和社会效益。本发明的回收过程中水为溶剂可以重复使用或者是循环使用，如第一步反应结束后的水可以重复使用，也可以作为第二步中的溶剂使用，第三步提纯时，如果用水作溶剂，水可以作为第一、二步时的溶剂使用，降低水的使用量。原料廉价、生产成本低。本发明的回收处理工艺流程简单，中试试验成功，可实现工业化生产。

具体实施方式

一种生产对氰基一氯苄的废液回收处理方法，

①、将生产对氰基一氯苄的工业废液回收后，加入工业废液重量的2-10倍的水作为溶剂，温度控制在100~105℃，常压下进行水解反应6~24h，然后冷却至室温，静置，反应液分层，取上层水液过滤，得粗产品A（对氰基苯甲醛），下层固体油状物收集待用；

②、取下层固体油状物，加入冰醋酸水溶液和乌洛托品，在常压下加热回流，回流温度为100~105℃，反应进行1~4h后，加入盐酸调反应液的pH值为1~4，再继续反应1~4h，然后冷却到80℃，加入NaOH水溶液，调反应液的pH值为6~8，冷却，过滤得粗产品B，

其中加入冰醋酸水溶液为下层油状物重量的1~4倍，冰醋酸水溶液的浓度为10~50wt%，加入的乌洛托品为下层油状物重量的0.3~0.8倍；