[发明专利]一种制备杀虫剂除虫脲的方法

摘要

一种制备杀虫剂除虫脲的方法，其特征在于：在反应釜中加入芳香族化合物溶剂，冷却、通入光气，加入适量二甲基甲酰胺，滴入对氯苯胺溶液，滴完后再加入助催化剂三乙烯二胺；升温，保温搅拌；反应得到对氯苯基异氰酸酯与芳香族化合物溶剂组成的溶液；向另一反应釜中加入芳香族化合物溶剂后加入2，6-二氟苯甲酰胺，升温后滴加对氯苯异氰酸酯溶液，制得除虫脲。由于本发明方法在反应中使用了催化剂二甲基甲酰胺和助催化剂三乙烯二胺，使得合成除虫脲的总收率在91%以上，而除虫脲原药的纯度在99%以上。本发明合成工艺更为合理，具有成本低，质量高，对环境更友好、更安全，达到了国际标准，更适合于工业化生产。

主权项

一种制备杀虫剂除虫脲的方法，其特征在于，其具体步骤如下：（1）在装有尾气处理系统、搅拌、具有冷凝管、通气管、温度计的反应釜中，加入适量芳香族化合物溶剂，冷却到‑15～‑30℃，通入光气0.5~2.0小时；停止冷却，加入适量的催化剂二甲基甲酰胺；同时继续通光气，并缓慢滴入对氯苯胺和芳香族化合物溶剂组成的溶液，温度缓慢升至20℃，并在20～50℃、0.5~2.0小时内滴加完毕；滴完后在20～50℃以下保温搅拌0.4～1.0小时，停止通光气；再加入适量助催化剂三乙烯二胺与芳香族化合物溶剂组成的溶液；缓慢加热至90～100℃，保温2.0~4.0小时；通入氮气，吹扫去剩余的光气和盐酸气，降温至30～60℃；滤去不溶物后，在真空度在‑0.098MPa以上、脱去料液中部份溶剂，得对氯苯异氰酸酯与芳香族化合物溶剂组成的溶液；（2）在具有冷凝管、温度计的反应釜中，加入芳香族化合物溶剂，搅拌下加入2，6‑二氟苯甲酰胺，升温至110～140℃；滴加上述所得对氯苯异氰酸酯与芳香族化合物溶剂组成的溶液，0.5～3.0小时滴加完毕，滴完后继续在110～140℃保温4.0～8.0小时；降温至0~10℃，过滤，滤饼用适量芳香族化合物溶剂漂洗一下，干燥即得除虫脲。